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气相色谱法鉴定和分析聚合物、共聚物以及混合物的方法(1)
2010年6月2日 来源: 责编:何涛

    经验证明,一种毛细管气相色谱法可测定11一溴一+一烷基一甲基丙烯酸酯中的250PPM及甲基丙烯酸甲酯中的50PPM的抗氧化剂TopanolA和O。这分析采用程序升温毛细管柱HP一业10mX0.53mm(内径)]在载气流速为16.5ml/min的条件‘下进行(A1)。

  乙酸乙酯萃取后以气相色谱电子捕获检测法用于常规同时测定聚表氯醇树脂水溶液中的表氯醇(3一氯一1,2一环氧丙烷)、3一氯一1,2一丙二醇和1,3一二氯一2一丙醇,这些杂质可在mg/z范围检测限内测定(A3)。

  有一篇综述介绍了油漆和涂料工业气相色谱法和色谱质谱联用法(GC/MS)的例子。该评述介绍了有关原材料质量监控、解决生产中的问题及鉴定油漆中聚合物和其他成份的技术和参考文献。

  贮于内衬聚乙烯的铝箔/纸板复合包装中的矿泉水样品,在40aC条件下恒温培养,然后将培养过的溶液用吸收法进样通过气相色谱柱来分析矿泉水中的挥发物,用感官检验培养过的溶液中的诸如非天然味、恶心味、霉味、金属味和干枯味等气味的强度。通过吸入法测出的成份随后经气相色谱/质谱法鉴定为芳香烃和芳香羰基类化合物(A4)。

  苯乙烯和二聚苯乙烯(相应浓度为13mg/kg\43mg/kg)是用GC/MS鉴定出的、聚苯乙烯牛奶包装物的20种化合物中的主要成份。用这种平衡液面上空间法测定苯乙烯单体的检测限为o.29mg/kg。在测定牛奶中苯乙烯和二聚苯乙烯的一个相应方法中,丙酮用以沉淀蛋白质、抽提脂肪和包装材料的残留物。直接注入这些提取物进行气相色谱分析,苯乙烯和二聚苯乙烯的检出限分别为0.16mg/kg、0.28mg/kg(A5)。感官检测板和气相色谱法曾用于鉴定商业聚乙烯发出的臭味。Tenax—GC收集管用于收集室温下带臭味的挥发物(A6)。

  由于具有较低粘度和良好的固化性能,曼尼期碱产品常用于作为环氧树脂的固化剂。有人论述了一种直接气相色谱火焰检测法,用来测定作为固化剂的曼尼期碱组成中的残余苯酚、甲醛和苯乙醇。因为毒性上的原因,需要用这种线性浓度范围很宽阿的灵敏检测方法来监控法律上有限量规定的苯酚的浓度(A7)。

  高温毛细管气相色谱法也用宋分离酚醛清漆和环氧酚醛齐聚物(A8)。

  用气相色谱法和极谱法测定了不同温度下聚甲基丙烯酸甲酯老化过程中析出的甲基丙烯酸甲酯单体。单体的产额与老化温度间存在指数关系(A9)。有人介绍了用一种改进的液面上空间气相色谱法测定不论以何种方法生产的隐形眼镜中的甲基丙烯酸甲酯游离单体。这种方法可在15分钟内对未知来源的隐形眼镜质量作出检测,并且该检测方法也曾用于评定新型聚合引发剂的产品测试(A10)。

  环氧化豆油是聚合物(如PVC)中常用的一种添加剂,可用四甲基羟胺转化为脂肪酸酯后,再用毛细管气相色谱火焰离子化法检测。PVC中的环氧豆油则可先用甲苯提取,再衍生化而后分析。一根短毛细管柱曾用于分离一、二和三环氧基十八酸甲酯(A11)。

  中切、低温捕集和反冲洗等多项技术曾用于开发一种以毛细管为主体代替填充柱的技术,来测定PVC中的残余氯乙烯单体。这个以毛细管为主体的方法解决了与这种可疑致癌物的超痕量测定所要求的准确性和重现性相关的某些问题(A12)。

  特定元素层析色谱采用原子发射检测法(AED)提供了聚合物抽提物中添加剂种类的信息。毛细管气相色谱法的高分辨率和原子发射检测器的高选择性和灵敏度使质谱法和红外光谱法在橡胶样品的超临界提取物中添加剂混合物的鉴别方面的不足得到了弥补(A13)。

  液面上空间取样法和气相色谱法曾用来定量测控一种低分子量端羟基聚丁二烯的热氧化。用这种简单有效的技术在研究反应速率时,发现了自催化氧化反应开始前有一段诱导期。后一步反应速率很快受氧进入聚合物中去的扩散作用所控制(A14)。

  气相色谱法曾用来研究70C条件下聚丙烯挥发物析出的动力学。用相关色谱、Temax吸附剂或活性炭富集挥发物来提高检测器信号。聚合物液面上空间的一系列直接注入后接气相色谱分析方法,曾用来对气体析出的动力学做对比研究。吸附富集法得到的数据与直接注入法和相关色谱研究得到的结果有差异,而后两者之间则吻合得很好(A15)。

  一种由于添加剂干扰而不易用其他方法鉴定的聚合物,曾用一种设计来用于GC/MS联用的直接动态液面上空间法装置来鉴定。这种装置设计用于鉴定由于沸点太低而不能采用传统气相色谱法来分析的化合物(A16)。

  反相色相色谱法IGC仍是一种测定纯聚合物、聚合物溶液和聚合物混合物的物理化学性质的有用技术。热迁移、聚合物溶解度参数、聚合物与溶剂及聚合物一聚合物相互作用参数,曾用聚双酚A羟基醚的溶液及与其他聚合物的混合物来测定(A17)。

  有人推导了两个方程式,用来分析从毛细管IGC实验得到的数据,以便确定聚合物与溶剂体系的溶解度和扩散系数(A18)。

  曾有人用反相气相色谱法来绘制30℃时聚苯乙烯上的正已烷、正辛烷和正壬烷的吸附等温线,也绘制了40、50、60°C下正庚烷的等温线。计算得到的这些烷烃分配系数随着被测化合物链长的增长而增大,随着温度的上升而减小(A19)。反相色相色谱还曾用于同样的一些溶剂来测定聚苯乙烯的重量分数活度系数和Flory—Huggins参数(A20)。

  其他作者曾应用反相气相色谱法来绘制190~250℃下含聚苯乙烯和高碳烷烃(达正三十碳烷)体系的相图。通过假设Flory—Huggins参数与组成无关来计算聚苯乙烯一烷烃体系的Gibbs自由混合能(A21)。相同的合作者报导了在250~280℃下用毛细管反相气相色谱法来测定尼龙一6中已内酰胺的扩散系数。曾测定了无限稀释时的活度系数,并与用填充柱得到的数据相比较(A22)。其中一位作者报导了用毛细管柱在110~170℃间测定聚苯乙烯中几种溶剂的活度和扩散系数(A23)。

  应用IGC对特丁基醋酸酯得到的聚对氯苯乙烯的保留图可看出一个低临界溶液温度,表明聚合物在这种溶剂中的溶解度随温度的降低而减小。这个实验还可计算出重量分数活度系数、无限烯释时Flory—huggins相互作用参数和聚合物溶剂体系有效交换的相互作用参数(A24)。同一批合作者中的一些人测定了150~170°C时聚对一氯苯乙烯与正戊烷、正已烷、正庚烷、苯、甲苯、丙苯和异丙苯的一些热力学相互作用,也测定了这种聚合物的摩尔吸附焓、无限烯释时偏摩尔混合热和溶解度参数(A25)。

  用15种极性不同的探测物在155~185℃间测定了聚苯乙烯和聚丁二烯的热力学作用参数,聚合物与聚合物间的相互作用参数也曾通过5种不同组成的聚苯乙烯一聚丁二烯混合物来测定(A26)。

  反相色谱曾用来研究苯乙烯一4一乙烯基吡啶双嵌段共聚物的表面与内部作用性质,当这个共聚物吸附到酸性色谱吸附载体上时,碱性较强的乙烯基吡啶嵌段优先取向到固定相上,空气界面上富集了聚苯乙烯(A27)。聚一4一羟基一苯乙烯、聚乙烯基乙酸酯和4种这些均聚物的混合物中的一些探测化合物的比保留体积,曾用于测定聚合物间的热力学相互作用,一个明显的对探测物的相关性看来与探测物和个别均一聚物的相互作用强度有关(A28)。

  用IGC研究了吸附在酸/碱相互作用势能不同的各种微粒上的甲基丙烯酸一苯乙烯双嵌段共聚物。这种吸附基体与聚合物间的酸碱相互作用导致共聚物的半部分被选择性吸附。酸碱相互作用也通过将聚苯乙烯表面暴露于酸碱蒸汽中并计算其相互作用参数来测定(A30)。

  两种交联的聚双甲基丙烯酸酯表面的分散性与酸碱性也曾用IGC进行了测定。表征表面接受或给予电子能力的参数足以精确说明表面在热处理过程中的变化及酯基团间结构的多样性(A31)。其中一位合作者也曾用IGC测定了二元参数以帮助鉴定以1一十六醇的氧乙烯衍生物为基体的表面活性剂(A32)。

  用聚环氧乙烷、聚甲基丙烯酸乙酯或甲基丙烯酸乙酯与甲基丙烯酸的共聚物进行IGC实验得到的转变温度和相互作用参数,表明了聚甲基丙烯酸酯与聚环氧乙烷的相容性。然而,由于其酸基与聚环氧乙烷的醚基相互作用,这个共聚物不能与环氧乙烷相容(A33)。

  IGC色谱柱由聚环氧乙烷、聚甲基丙烯酸甲酯和粉状多孔硅胶混合剂制备而成。保留图谱的变化提供了聚合物与孔中吸附有这种聚合物的硅胶相互作用的信息(A34)。

  用浸渍硅胶或炭黑的烯属固定相IGC,可观察到比保留体积数据和峰形的变化。实验中用空气作为载气。这个实验体系设计来模拟强化硫化橡胶的老化(A35)。

  用苯乙烯一丁二烯橡胶作为固定相的IGC实验在玻璃化点温度(Tg)左右、载气流速达60ml/min下进行。高于Tg温度时,保留体积随载气流速的增加而减小,在更高流速下达到平衡值。由于这些平衡值与表面作用有关,这种IGC技术对研究高于Tg温度时的聚合物表面特性非常有用。同一合作者还曾用IGC来研究一种苯乙烯一马来酐共聚物在一个很宽的温度范围内的表面色散能和相互作用(A37)。

  涂料和填充其他粒子的复合材料中,填料粒子和聚合物表面的相互作用曾有人用测定有机溶剂分子通过填有聚合物或填料粒子色谱柱的保留行为来测定。此篇关于IGC技术的综述共有51篇参考文献,包括分子间相互作用和气相色谱理论,同时还给出了计算自由能、聚合物与填料粒子间的表面能及填料粒子上聚合物吸附熵的方程(A38、A39)。

  其他研究者报导了应用IGC来鉴定涂料成份(包括聚合物、颜料、添加剂和溶剂)间的酸碱相互作用。这种技术对测定Tg、无限稀释时重量分数活度系数和特定溶剂的作用热取得了很好的结果(A40)。另一项研究评述JIGC在鉴定油漆和涂料上所用填料,如CaCOa和滑石方面的应用。这些结果表明,位阻现象影响探测分子在层状固体(如滑石)上的吸附(A41)。

 


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