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祖卡木颗粒中罂粟碱含量的反相高效液相色谱法测定
2010年4月10日 来源:中国论文下载中心 责编:肖昌佐

  【摘要】   目的采用反相高效液相色谱(RPHPLC)法测定祖卡木颗粒中罂粟碱的含量。方法使用DIKMA C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇乙腈1%三乙胺1%乙酸铵(40∶20∶1∶39)为流动相,流速1 ml/min,检测波长为240 nm。结果罂粟碱在0.019 8~0.396μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.6%,RSD为1.5%。结论该法灵敏、准确,专属性强,重复性好,可以作为祖卡木颗粒的含量测定方法。

  【关键词】  祖卡木颗粒 高效液相色谱法 罂粟碱

  Abstract:Objective To establish a method for determining papaverine in Zukamu Granules.MethodsThe separation was carried out on DIKMA C8 column(250 mm×4.6 mm,5 μm).The mobile phase was carbinol-acetonitrile-1% triethylamine -1% ammonium acetate(40∶20∶1∶39)with a flow rate of 1.0ml/min.The detection wavelength was set at 240 nm.ResultsPapaverine showed a good linear relationship in the range of 0.0198~0.396μg(r=0.999 9)and the average recovery was 99.6% ,RSD was1.5%.ConclusionThe method is sensitive,accurate, specific and repeatable. It can be used for quality control of Zukamu Granules.

  Key words:Zukamu Granules;   HPLC;  Papaverine

  由山柰、睡莲花及罂粟壳等药味的提取物组成的祖卡木颗粒,具有清热、发汗、通窍的功效,用于感冒咳嗽、发热无汗、咽喉肿痛、鼻塞流涕等症。方中罂粟壳含有罂粟碱,久服易成瘾,过量摄入会引起心率不齐,严重时致人死亡。文章研究采用反相高效液相色谱法测定罂粟碱的含量,为控制祖卡木颗粒的质量提供依据。

  1  仪器与试药

  1.1  仪器

  岛津LC-10AT高效液相色谱仪(日本岛津公司),HW-2000色谱工作站,C8柱(250mm×4.6mm,5μm)(迪马公司),超声清洗提取器。

  1.2 试药

  甲醇为色谱纯(天津四友生物医学技术开发公司),水为超纯水,余试剂为分析醇,盐酸罂粟碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:171214-200403)。

  2  方法

  2.1   色谱条件

  C8色谱柱,甲醇-乙腈-1%三乙胺-1%乙酸铵(40∶20∶1∶39)为流动相,流速1 ml/min,检测波长为240 nm。

  2.2   供试品溶液的制备

  取本品约2.5 g,精密称定,置100 ml具塞锥形瓶中,加入氨试液10 ml润湿碱化后,加三氯甲烷50 ml,振摇5 min,超声80 min后移至分液漏斗中,静止分层,分取三氯甲烷层,水层用30 ml三氯甲烷分3次萃取,合并三氯甲烷溶液,水浴挥干三氯甲烷,残渣用甲醇溶解并移至10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,进柱前用0.45 μm微孔滤膜过滤,即得供试品溶液。

  2.3  对照品溶液的制备

  取盐酸罂粟碱适量,105℃下干燥2 h,精密称定,加甲醇制成每毫升含39.6 μg的溶液,作为对照品溶液。

  2.4  阴性对照溶液的制备

  去除祖卡木颗粒处方中的罂粟壳,按祖卡木颗粒生产工艺制备阴性制剂,按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。

  3  结果

  3.1  干扰实验

  照上述色谱条件,分别取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各20 μl,注入色谱仪,记录色谱图,图中显示,盐酸罂粟碱的峰形良好,且与样品杂质峰完成分离,阴性对照溶液无干扰。结果见图1~3。

  3.2   线性范围实验

  分别精密吸取一定量的对照品溶液稀释成浓度为0.99,1.98,2.97,4.95,9.90,14.85,19.80μg/ml的标准溶液。按上述色谱条件分别进样20μl,取3次峰面积的平均值,对盐酸罂粟碱的进样量(μg)进行线性回归,得回归方程Y = 4563.5X + 18009(r=0.999 9,n=7)结果表明盐酸罂粟碱在0.019 8 ~0.396μg范围内线性关系良好。

  3.3  精密度实验

  取盐酸罂粟碱对照液,按上述色谱条件连续进样6次,20μl/次,测定峰面积,其RSD为1.44%,结果表明精密度良好。

  3.4   重复性实验

  取同一批号样品,按“2.2”方法平行制备6份供试品溶液,分别进行含量测定,RSD为1.7%。

  3.5  稳定性实验

  取供试品溶液,按上述色谱条件,每隔2 h进样1次,记录峰面积,结果表明供试品溶液在8 h内基本稳定,RSD为1.0%。结果见表1。表1  稳定性实验(略)

  3.6  加样回收率实验

  精密称取已知含量的样品(批号060728)6份,分别精密加入盐酸罂粟碱对照液(39.6μg/ml)1ml,按“2.2”方法平行制备供试品溶液,分别进行含量测定,结果平均回收率为99.6%,RSD为1.5%。结果见表2。

  3.7   样品的测定

  取5批样品,分别按“2.2”方法平行制备供试品溶液,分别进行含量测定。结果见表3。表2  加样回收率实验结果(略)

  4  讨论

  4.1  流动相的选择

  曾考察甲醇-乙腈-1%三乙胺-1%乙酸铵(55∶5∶1∶39);甲醇-乙腈-1%三乙胺-1%乙酸铵(50∶10∶1∶39);甲醇-乙腈-1%三乙胺-1%乙酸铵(45∶15∶1∶39);甲醇-乙腈-1%三乙胺-1%乙酸铵(40∶20∶1∶39);甲醇-乙腈-1%三乙胺-1%乙酸铵(30∶30∶1∶39),结果以甲醇-乙腈-1%三乙胺-1%乙酸铵(40∶20∶1∶39)为流动相分离效果最好。表3  祖卡木颗粒样品含量测定结果(略)

  4.2  检测波长的选择

  取罂粟碱对照品溶液,在紫外分光光度计上进行扫描测定,于243.5 nm处有强吸收,在280.0及311.5 nm处有弱吸收,同时参阅有关文献[1~4],故此选择240 nm为检测波长。

  4.3  供试品溶液制备方法的选择

  本品中罂粟碱含量相对较少,故采用液液萃取的方法进行提取富集。基本方法是利用罂粟碱呈碱性,经氨试液或氨水碱化后游离,再用有机溶剂三氯甲烷提取。曾比较了两者碱化试剂,发现用氨水碱化容易产生乳化现象,不易分层,故采用氨试液为碱化试剂。提取方法上曾比较了冷浸法(室温24 h)和超声提取法,结果表明超声提取法提取效率高,结果稳定。在超声时间方面,比较了20,40,60,80,100 min的提取率,结果表明时间延长到60 min,提取率基本不再提高,为保证提取完全,保守的方法把超声时间确定为80 min。

  【参考文献】
  [1]文 杰,马 开,高 寒,等.HPLC测定强力枇杷露中罂粟碱的含量[J].中国中药杂志,2006,31(16):1330.

  [2]陈庆伟.HPLC法测定盐酸罂粟碱氯化钠注射液中盐酸罂粟碱的含量[J].海峡药学,2005,17(6):74.

  [3]陆茂林,赵春城,蔡建荣,等.罂粟碱检测方法进展[J].中国卫生检验杂志,2002,12(4):504.

  [4]肖艳萍,林 海,黄 云.HPLC测定注射用盐酸罂粟碱的含量[J].中国药师,2006,9(7):628


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