学院 讲堂 下载 技术 动态 答疑 资讯 行业 企业 应用 专题 视频 产品 化学分析 耗材 试剂 第三方服务 企业
标准 政策 动态 查询 图书馆 远程课堂 论坛 气相 液相 样品 制药 食品 会展 技术讲座 展览 会议 培训 动态 人才
产品 标准 展会 资讯 技术 企业 招标 下载 论坛
 色素标准品 抢注关键词宣传
您的位置:中国色谱网 >> 资讯 >> 技术应用(旧) >> 色谱论文 >> 高效液相色谱法测定新疆一枝蒿中一枝蒿酮酸的含量
高效液相色谱法测定新疆一枝蒿中一枝蒿酮酸的含量
2009年11月19日 来源:中国论文下载中心 责编:肖昌佐

  【摘要】   目的建立新疆一枝蒿中一枝蒿酮酸含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),SupelcosilTMLC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(50∶50);流速0.8 ml·min-1,柱温30℃,检测波长243 nm。结果一枝蒿酮酸和其他组分可达基线分离,线性范围0.042 4~0.212 0 μg(r = 0.999 6),平均回收率为96.4 %,方法精密度RSD=2.5%(n=3)。结论该法操作简便快速、准确灵敏,分离效果好,可为新疆一枝蒿质量控制提供方法依据。

  【关键词】  一枝蒿 一枝蒿酮酸 高效液相色谱法

  Abstract:ObjectiveTo establish an HPLC method for determining rupestonic acid in Artemisia rupestris L. growing in Xinjiang. MethodsA SupelcosilTMLC18 column (4.6 mm×250 mm,5 μm) and mobile phase consisted of methanol-0.4% phosphoric acid solution (50:50) were used at the column temperature of 30℃. The flow rate was 0.8 ml·min-1 and detection wavelength was 243 nm.ResultsThe quantity of rupestonic acid in the range of 0.042 4~0.212 0 μg versus peak area was linear (r = 0.999 6). The average recovery was 96.4 %, and method precision was 2.8% (RSD=2.8%, n= 6). ConclusionThe method is  simple, quick, accurate, high sensitive and suitable for quality control of Artemisia rupestris L. growing in Xinjiang.

  Key words:Artemisia rupestris L.;  Rupestonic acid;  HPLC

  新疆一枝蒿Artemisia rupestris L.系菊科蒿属植物岩蒿的全草,为多年生草本,生长在海拔1 100~2 900 m的地区,分布于中国新疆、中亚和欧洲等地[1]。一枝蒿是新疆哈萨克族和维吾尔族民间传统用药,国内临床资料表明,它具有解毒、健胃消食、抗过敏、抗菌、抗病毒及保肝等功效[2~4];自古以来新疆流传着“家有一枝蒿,百病都除掉”的民间谚语,一枝蒿用于治疗毒蛇咬伤、荨麻疹、消化不良、跌打红肿、感冒发烧、咽喉肿痛等症。以一枝蒿为主药的复方制剂,已针对感冒和过敏性鼻炎等症上市销售。一枝蒿中含有黄酮类、酮酸类、氨基酸类、苷类、多糖类、挥发油类、多肽和生物碱类等化学成分[5],其中倍半萜成分——一枝蒿酮酸含量较高[6],以该化合物作为药材对照品能够较好的控制药材质量,且倍半萜类成分大多具有抗肿瘤等多种生物活性。文章建立一枝蒿酮酸的含量测定方法,简便易行,准确可靠,可为一枝蒿药材及相关产品的质量控制奠定基础。

  1  仪器与试药

  Agilent 1100高效液相色谱仪,惠普化学工作站;BS110S电子天平(德国 Sartorius);SB3200超声振荡仪(上海Branson)。一枝蒿酮酸对照品(自制,纯度99%以上);甲醇(色谱纯);95%乙醇(分析纯);磷酸(分析纯);重蒸水;一枝蒿药材购于新疆维吾尔医研究所,品种由新疆药品检验所苏来曼主任药师鉴定。

  2  色谱条件

  色谱柱为SupelcosilTMLC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(50:50);流速0.8 ml·min-1;柱温30 ℃;检测波长243 nm。

  3  方法与结果

  3.1  溶液制备

  3.1.1  对照品溶液制备精密称取一枝蒿酮酸对照品5.3 mg,置5 ml 量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,4℃保存,临用前吸取0.2 ml置10 ml 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,制成21.2 μg·ml-1的对照品溶液。

  3.1.2  供试品溶液制备取干燥一枝蒿全草适量,研成粗粉,精密称取50 mg,置10 ml 量瓶中,加95% 乙醇适量,超声提取20 min,放置室温,添加少量95%乙醇至刻度,摇匀,静置后精密吸取2 ml置10 ml量瓶中,添加95%乙醇至刻度,进样前经0.45 μm 微孔滤膜过滤。

  3.2  系统适用性实验取含量为21.2 μg·ml-1对照品溶液进样,以一枝蒿酮酸计理论板数不低于6 000 ,峰形对称,色谱分离良好,杂质对检测无干扰。色谱图见图1。

  3.3  进样精密度实验取一枝蒿酮酸对照品溶液  4 μl分别进样5次,峰面积的RSD=1.1 %。取样品溶液10 μl分别进样5次,一枝蒿酮酸峰面积的RSD=1.8 %。

  3.4  线性关系考察精密吸取一枝蒿酮酸对照品溶液2,4,6,8和10 μl,分别进样测定,以一枝蒿酮酸峰面积对进样量(μg)进行线性回归,得方程为:Y= 3.920×103X-28.39 (r=0.999 6 )。一枝蒿酮酸在0.042 4~0.212 0 μg 范围内有良好的线性关系。

  3.5  重复性实验取同一批次样品,按“3.1.2”项下方法制备6 份样品溶液,按“色谱条件”项下方法测定,一枝蒿酮酸峰面积的RSD=2.2 %(n=6)。

  3.6  稳定性实验取供试品溶液1 份,室温放置,分别于0,2,4,6,8 h进样,测得峰面积并计算RSD=2.5 %(n= 5),说明供试品溶液在8 h内稳定。

  3.7  加样回收率实验取一枝蒿全草粉末50 mg 共3份,按“3.1.2”项下方法处理后,分别加入对照品溶液(106 μg·ml-1)0.50,0.75和1.00 ml, 按“色谱条件”项下方法操作和测定,一枝蒿酮酸回收率为96.4 %,RSD=2.5 %(n= 3)。

  3.8  样品测定分别取一枝蒿花、茎、叶和全草粉末各5份,按供试品溶液制备方法处理,吸取供试品溶液10 μl进行测定,用外标法计算一枝蒿酮酸的含量。结果见表1。表1  一枝蒿不同部位一枝蒿酮酸含量(略)

  4  讨论

  测定结果发现,一枝蒿酮酸在一枝蒿的不同部位分布不同,在花和叶中含量较高,超过了1%,而茎中含量较低,只有0.04%。一枝蒿是全草入药,其中茎的下部为木质,重量较大,因此,使一枝蒿酮酸在全草中的含量有所降低。

  一枝蒿酮酸是倍半萜类化合物,虽然结构中含有极性较大的羧基,但其水溶性却很差,易溶于乙醇、氯仿等有机溶剂,样品处理过程中水对其提取效率很低,而乙醇对其则有较好的提取效果。

  一枝蒿酮酸含量测定的色谱条件为甲醇-磷酸水溶液,峰形对称,分离度好,其他杂质对测定没有干扰,但温度对测定有着十分大的影响,当柱温上升5 ℃,则保留时间会随着测定的进行逐步提前,直至无法测定,将温度控制在30 ℃时,保留时间才能较好的稳定下来。

  致谢:谨以此文献给尊敬的堵年生教授!

  【参考文献】

  [1]中国植物志编委会.中国植物志[M].北京: 科学技术出版社, 1991,76(2):17.

  [2]刘勇民.维吾尔药志,修订版[M].乌鲁木齐: 新疆科学技术出版社, 1991:2.

  [3]斯拉甫,古丽娜,刘 发,等. 维药一枝蒿抗过敏作用的实验研究[J].中国民族医药杂志, 1996,2(2):35.

  [4]斯拉甫,阿布都热依木,古丽娜,等. 新疆一枝蒿提取物保肝作用的实验研究[J].中国中西医结合杂志, 2002,22(2):126.

  [5]刘勇民,于德泉. 新疆一枝蒿化学成分的研究[J].药学学报, 1985,20(7):514.

  [6]王燕,吐尔洪,堵年生. 新疆一枝蒿化学成分的研究[J].新疆医科大学学报, 2004, 27(4):361.

 


分享到:
上一篇: 毛泡桐叶中乌索酸的提取分离及反相高.. 下一篇: 祖卡木颗粒中罂粟碱含量的反相高效..

  • 用户名:
  • 内  容:

显示留言

    本类最热新闻:

    今日最热

    · 液相芯片技术的原理与应用进展 10-03
    · 气相色谱毛细管柱的制备与发展 10-03
    · 增子坊变电站1号主变油色谱不合格的.. 06-30
    · 单柱流程油气色谱分析技术 05-26
    · 阀进样技巧 05-26
    · 原装Thermo SCX-固相萃取柱应用实例 05-24
    · 祖卡木颗粒中罂粟碱含量的反相高效液.. 04-10
    · 高效液相色谱法测定新疆一枝蒿中一枝.. 11-19
    · 毛泡桐叶中乌索酸的提取分离及反相高.. 11-06
    · 香椿芽超临界二氧化碳流体萃取物挥发.. 11-03
    · 大叶紫株中乌索酸的提取纯化与反相高.. 11-03

    热点 招标 标准 综合要闻

    未来干细胞产业重心“下移”,监管模式为“双..

    未来干细胞产业重心“下移”,监管模式为..[详细]

    · 国内外厂商如何应对全球色谱柱市场的.. 03-22
    · 精准医学:从基因检测技术应用到个体.. 08-12
    · 第八届上海国际分析化学研讨会 08-12
    · analytica China 2016全新特别展:专.. 08-12
    · analytica China“双10大促”6月震撼.. 06-23
    · “创新驱动”引擎商机 “中部科仪第.. 06-23
    · 2016第8届华中科学仪器与实验室装备.. 06-23

    快讯 讲座 动态 企业要闻

    有多少可穿戴设备在“监视”你的健康?

    有多少可穿戴设备在“监视”你的健康? [详细]

    · UHPLC色谱柱使用色谱柱连接器的必要性 05-10
    · ACE C18-PFP色谱柱介绍Ⅵ- 有保证的.. 05-09
    · ACE C18-PFP色谱柱介绍Ⅴ- 优良的温.. 05-09
    · ACE C18-PFP色谱柱介绍Ⅳ- 色谱柱惰.. 05-09
    · ACE C18-PFP色谱柱介绍Ⅲ- PFP分离机制 05-09
    · ACE C18-PFP色谱柱介绍Ⅱ- 改善分离度 05-09
    · ACE C18-PFP色谱柱介绍Ⅰ 05-09

    食品 环境 安全 技术应用

    儿童抗生素使用再曝“危机”

    儿童抗生素使用再曝“危机” [详细]

    · 湖北将终身追究土壤污染责任 02-17
    · 超声“触摸”无创检测肝硬化 02-17
    · 科技部:2015年星火计划、火炬计划项.. 02-03
    · 石墨烯电极可帮助截肢瘫痪患者康复 02-03
    · 可穿戴设备玩另类数据:汗液监测 02-03
    · 安徽出台细则 将实行分级管理重大活.. 01-19
    · 最严食品监管掷地有声:全年抽检16.8.. 01-19

    专题 视频 动态 独家视角

    陕西省政协1号提案建议将基因检测纳入医保

    陕西省政协1号提案建议将基因检测纳入医..[详细]

    · 陕西省政协1号提案建议将基因检测纳.. 02-03
    · 新版GMP大限,最后18天!只能等死吗 12-15
    · 我国白血病精准医学之路 12-15
    · 科学家借助转基因小白鼠揭示“无痛”.. 12-11
    · 科学家新发现 生物能量可为芯片供电 12-11
    · 基因重组技术已起步 专家呼吁中美制.. 12-08
    · 屠呦呦在瑞典卡罗林斯卡医学院发表演讲 12-08

    论坛导读

    · 新手报道专用贴,加快你的审核——20.. 11-03
    · Agilent数据分析化学工作站安装手册 12-27
    · [求助]请问相对标准偏差RSD%的计算公.. 06-02
    · 高效液相色谱知识收藏【经典】 04-10
    · 月薪调查 07-06
    · 请教:水酶法提取种子中油脂,酶怎么.. 08-09
    · [讨论]安捷伦液相的缺点 07-24
    · [求助]GC中某物质浓度越高岀峰时间越.. 09-20
    · [讨论]岛津液相软件Class-VP和LCsolu.. 02-28
    · [原创]Putus供应Protein A 亲和层析柱 08-13
    · 离子色谱基础培训 07-30
    关于我们 | 广告服务 | 商铺指南 | 法律声明 | 友情链接 | 联系我们 | 网站地图 | 意见反馈
    服务热线:0571-28180298 传真:0571-28178521 意见与建议 点击这里给我发消息 点击这里给我发消息  新浪微博  腾讯微博
    中国色谱网 版权所有©1999-2013 ICP证:浙备06005863号 增值电信业务经营许可证:浙B2-20110106
    主办:中国化学会色谱专业委员会&杭州弋航网络科技有限公司