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气相色谱痕量分析选购仪器的几点考虑(四)
2008年8月14日 来源:来宝网 责编:郑敏

二: 色谱数据处理机主要技术性能和选购GC的关系:
      痕量定量分析的依据是被测组分的峰面积,因此正确的判峰、精确测量峰面积(或峰高)是对色谱数据处理的最基本要求。如前所述,在气相色谱痕量分析中,分析对象的主体和痕量组分之比一般在104∽107 以上,不但电信号十分微弱,峰面积很小,在加上有些痕量分析经常只能在拖尾上出峰或出现重叠峰,这对色谱数据处理提出了更高的要求。在数据处理实践中,人们发现:由于数据处理性能或功能欠佳,或由于判峰参数,测峰参数不宜设置合理,会使辛辛苦苦选配的GC分析系统和千方百计优化色谱分离条件而获得的痕量组分峰畸变,要么没有检测到,要么误判。为了达到痕量分析的目的和获得准确的定量分析结果,痕量分析应选购数据处理装置中应属于顶级产品。目前,用于数据处理装置大体可分为三类。以往常用的长图形电子电位差计(即记录仪)由于死区大、灵敏度低,测量计算峰面积困难、精度差,不适于做痕量分析用。色谱数据处理机(积分仪)和色谱数据处理工作站均属于电子全自动数据处理装置,基本处理功能相似。可以依据性能与功能好坏比较能否用于痕量分析。判断一台积分器或色谱数据处理工作站好与坏,从理论上讲主要看使用的数据处理与计算方法是否比较先进,但设计制造者从来也不愿意标明自己和别的同类产品相比, 所用计算方法的优劣。因此,用户很难从说明书,技术性能上最终判定好坏。
在购置色谱数据处理装置时一般只能:
①了解供应商的品牌或信誉;
②同行或相关单位有无实际使用情况比较;
③请内行人依据性能和功能进行测试比较。
      实践证明:一台劣质数据处理装置在做数据处理时本身的性能与GC仪器分析要求不匹配,反而帮了到忙。若是一台性能好,功能齐全的数据处理装置不但能如实准确的处理数据,而且还有一定的软降噪功能,可使信/噪比提高了几倍到几十倍之多。这样一来,由于采用了性能优良的数据处理装置,降低了对色谱仪器性能的要求和简化了分析条件的优化。通过以上简述不难看出选购数据处理装置并不比GC来得简单。更详细介绍请参考有关资料或到本网站进行咨询。
三:色谱柱和选购GC的关系:
      为了能达到痕量分析要求,气相色谱仪一般都在最高灵敏度(接近最高灵敏度)情况下运行,此时能选择一根高效色谱柱显得比任何色谱分析条件都来得重要。因为一根性能优秀的色谱柱可实现:待测组分不但能实现完全分离、保留时间短(峰窄),而且允许进样量大,有利于提高了GC的最小检测量或最小检测浓度。但是由于GC在高灵敏度情况下工作,主组分的信号特别大在痕量分析中,多数情况下并非能选择到一只好的色谱柱。为避免主组分对痕量组分的掩盖或干扰,在选购仪器前应先考虑以下几点:
① 有无可能选用一根色谱柱实现痕量组分在主组分前出峰;
② 选购选择性检测器可能更合适;
③ 能否用多维色谱技术,把主组分峰滤掉;
④ 用浓缩技术提高痕量组分浓度(可达2∽6个数量级);
⑤ 通过转化方法提高痕量组分对主组分的选择性;
⑥ 选用毛细管柱和特殊 进样方式做痕量分析在大多数情况下,比选用填充柱更要效。
样品采集、前处理和选购GC的关系?
      通过以上几讲,我们在一次体会到,用气相色谱法做痕量分析确实是一门综合的实验技术。我们可把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段:
①样品采集;
②样品制备(予处理);
③色谱分析;
④数据处理与结果表达。
      如果样品采集和前处理比较成功,在色谱分析和数据处理时,即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高,分析柱分离效率较低,数据处理装置性能、功能一般,也能获得比较理想的实验结果。反过来说,若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱,那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中,耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。
应当指出,无论是何种最先进的色谱仪和设备,真正高性能色谱柱,最完善的数据处理装置,都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此,在选购仪器(含数据处理装置)类型和性能时,要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力,以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。
      为了在做痕量气相色谱分析时,更有效选购好气相色谱仪和配套设备,我们把样品采集和制备的一些原则、方法以及和色谱分析方法的关系总结如下:(若了解更详细的内容请参考有关专业书刊)
1. 样品采集:
      目前国内在做分析时,一般样品制备(予处理)由色谱分析人员完成,而样品采集是由其他工作人员去做。为了选择好合适的样品制备方法和分析结果的准确可靠,我们应提昌,不但分析人员对所制备样品的来源、采集方法、采集过程有所了解,而且负责选购仪器的人员也不例外。如对采集样品你知道吗?
样品的物质组成?浓度如何?
样品中主要组分是什么?
      采集样品的地点和现场条件如何:a)采集样品的最佳时机;b)采集样品的位置;c)采集样品的过程(有效时间);d)采集样品的时间间隔;
应采用破坏性还是非破坏性采样方法?
采集样品的运输与存储;
l. 预期采样后会得到那些色谱分析结果?
2. 选择样品采集和处理的方法及其技术应遵循的原则?
a 待测组分的样品必须具有代表性;
b 采集方法与分析目的应保持一致,保证能采集到您想要的样品;
c 样品处理过程中,如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失;
d 在进行待测组分化学反应(衍生、催化转化)时,必须已知和定量的完成;
e 选择样品处理方法应尽可能简单易行,处理装置和样品量要相适应;
3. 为什么要选择样品予处理?
样品予处理目的可归纳为:a)欲分析组分予分离;b)富集;c)转化;d)衍生化(转化成色谱分析的状态);
* 不能直接进样分析:
如:
a)品种繁多(含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响);
b)样品组成及其浓度复杂多变(基体对待分析痕量组分干扰大);
c)样品物理形态广(黏度、固体、多相性样品);
d)直接分析时干扰因素太多;
* 考虑用样品予处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足
a) 分析测试的不同质量要求;
现场环境不允许(如时间);
b) 样品的状态、不稳定性或化学活性;
c) 现有分析条件不允许;
d) 选购的仪器、设备条件不具备;
e) 操作人员的技术水平限制;
4. 常用的样品予处理技术和设备:
      虽然样品予处理技术仍是痕量色谱分析的瓶颈,但随着科学技术的发展,许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善,新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存,新老技术不断组合的局面下,选择何种样品处理技术,依赖于分析目的、分析方法或现有条件等。总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有:
a 顶空技术;
b 膜萃取技术;
c 固相萃取技术;
d 固相微萃取技术
e 微捕集技术;
f 超临界萃取技术;
g 微透析技术;
h 微量衍生化技术;
i 其他几种制备技术的组合;


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