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气相色谱痕量分析选购仪器的几点考虑(三)
2008年8月8日 来源:来宝网 责编:郑敏

⑶火焰光度检测器(FPD)

l ①应用范围:是一个高灵敏度,高选择性检测器,针对含磷、硫有机化合物和气体中的硫化物进行痕量分析,如:石油精馏中硫醇、COS、H2S、CS2、SO2;水质污染中的硫醇;空气中的H2S、SO2、CS2;农药残毒、天然气中的硫化物等气体分析。FPD对含硫化物灵敏度的次序为:硫化物>二硫化碳>二氧化硫。FPD测磷时不如NPD高,在单为检测磷痕量分析时,从多方面分析比较,选购NPD更优于FPD。

l 类型:测磷时为质量型,测硫时S正比于样品浓度的1.5 ∽ 2次方(依赖于检测器结构或操作条件);高选择性,对非敏感性组分选择性大于104 ∽105;

l 检测限:DP≤ 1×10-12g/s DS≤ 1×10-11g/s 最小检测量(参考):m小(P) ≤10-10g m小(S) ≤10-8 g 最小检测浓度(参考):C小(P) ≤10-6∽10-8 C小(S) ≤ 10-5 ∽ 10-7;

l 线性范围:测磷>103 测硫≥102 (依赖于检测器结构);

l 响应时间: ≤0.1秒 (一般可直配毛细管柱分析);

l 操作特点和不足:

a) 在气相色谱法中,用FPD测痕量硫比其他方法具有灵敏度高,选择性大,仪器操纵方便稳定。但是最小检测浓度(≤10-7),需选购脉冲火焰光度检测器(国内未见生产),价格偏高,推广还有一定困难;

b) 依据FPD测硫工作原理,双火焰与单火焰相比,测硫灵敏度低,但线性宽有利准确定量。在选购时视要求而定;

c) 由于硫化物化学特性,进样系统、色谱柱、检测系统与其它检测器相比,使用材料惰性要求高,操作中要注意上述问题的不良响应;

d) 相对FID而言,FPD操纵时最佳气流比,检测器温度不但在测磷或硫时不同,而且与某一具体组分的化学性质有关,若选择不当,灵敏度、选择性、线性范围均受到影响,这给操作带来很大不便;

e) NPD检测磷比FPD最小检测浓度要低1∽2个数量级,虽然两个检测器成本相近,但NPD操作相对方便简单,仅做含磷痕量分析时可考虑选购NPD;

⑷热离子化氮、磷检测器(TID,NPD,TSD,AFID):

l 适应范围:NPD属于高灵敏度,高选择性检测器,特别适用于对含氮和磷的有机化合物做痕量分析。如前所述测磷时和FPD相比应优先选用。目前NPD广泛应用于:环保、食品(农残)、药物(麻醉品、毒品、氨基酸的派生物等),生化(含氮代谢物),法医、香料等领域。但应指出:由于国内硬件欠缺或认识不足,今后有待提昌普及。

l 类型:浓度型还是质量型响应特性,依赖于操作条件,实际工作时应选择在质量型下工作为好。高选择性对非敏感性组分的选择性均大于105以上。

l 检测限:DN≤ 1×10-13 g/s, DP≤5×10-14 g/s;最小检测量(参考):m小≤ 1×10-12g;

最小检测浓度(参考):1×10-11∽ 10-12;

l 响应时间:< 1秒(决定检测结构和操作条件);

l 操作特点和不足:

a) 结构简单,成本较低,基本同于FID ,GC必备的检测器之一;b)用三种气源,除H2流量需细调以外,切同于FID,因此可以和FID公用一个气路系统;c)主要不足:ⅰ)新碱珠需老化稳定一段时间;ⅱ)寻找最佳气流比比FID略为困难;ⅲ)碱金属珠有一定寿命(决定操作条件的应用),因此运行成本较高

⑸热导检测器(TCD):

      TCD是一种中等灵敏度,无选择性通用检测器。原则上将不适合做痕量分析,但由于结构简单通用性强,不破坏样品,成本低和操作简单等原因,人们不断完善它,如:①采用新的供电原理;②选用新的热丝材料;③减少池容;④改进气路;⑤加前置放大;⑥提高池体的控温精度等,极大的提高了信/噪比,因此在某些永久气体或低沸点组分分析中的痕量组分最小检测浓度可达10-6∽10-7。由于TCD属于浓度型检测器它对操作条件,如:温度波动,压力流量波动十分敏感。实践证明:用它做痕量分析对操作条件要求十分苛刻。因此,选购时要特别谨慎。

⑹惰性气体(氦,氖)离子化检测器:

      适合于气-固色谱中,做永久气体中痕量组分分析的检测器还有氦气或氩气作载气的离子化检测器,两者的基本工作原理:氦和氩原子在高能电子轰击下被激发为亚稳态,样品组分进入检测器后与亚稳态氦或氩原子碰撞使样品分子电离,得到基流大幅度增加检测电信号。氦和氩的亚稳态能量分别为19.8eV和11.6eV。目前HID主要用于高氦中杂质检测,AID用于高纯氩气生产与使用中的痕量杂质分析。由于上述两种检测器主要用于永久气体的分析,所以要求载气本身的纯度特别高,还要预防周围环境气对工作的干扰,这给实际操作带来了不少困难。选购时要做好思想准备。另外,由于生产批量小或需进口,价格偏高也防碍了普及与推广。

一、痕量分析对GC仪器基本配置的要求:
      如前所述若从制造厂协议选购专用仪器来满足痕量分析项目要求,就没有必要考虑仪器如何配置,只要最终验收合格即可。但要是客户自己根据分析目的要求,按自己的色谱分析方法选择一般通用仪器并自制色谱柱(外购)来完成分析任务,在选择仪器时可以从以下几方面(参考)进行比较筛选:
1)待分析组分的浓度范围?是否要进行浓缩和其它予处理,决定选用仪器的最小检测量或最小检测浓度?
2)依据样品状态和数量要求,仪器是用阀进样还是注射器进样。如虽然气体进样的精度高,但样品仅有几毫升不足以冲洗六通阀定量管时,只好用注射针进样。
3)由于样品易吸附分解,要求仪器全玻璃系统吗?
4)仪器要配置您所用的色谱柱类型如:填充柱还是毛细管柱?
5)您所选用的填充柱规格(柱外径,长度和材质),仪器能安装吗?方便吗?
6)您选用的填充柱注射汽化系统仪器有吗?
7)您选用的毛细管柱的类型仪器能操作吗?
8)您选用的毛细管柱进样方法仪器配制了吗?
9)仪器柱箱工作温度范围,控温精度,能满足要求吗?能做程序升温吗?
10)检测器能配置那几种,同时能操作几种,灵敏度能满足要求吗?
11)检测器能做时间编程吗(在分析过程中进行信号衰减、量程调整、自动调另等)?
12)有外部事件控制功能吗?如:使两检测器信号输出切换,色谱柱的切换;
13)通过改装仪器能实现系统毛细管定量分流操作吗?
14)柱箱有效体积有多大,能满足同时能装几支多长的色谱柱?
15)仪器可以方便的安装其他辅助装置吗?如:转化炉、热解吸器、裂解装置等吗?
16)仪器气路系统结构、密封方式设计原理先进吗?防漏能力、防污染能力强吗?安装维修方便吗?
17)更换常用部件(如:色谱柱、过滤器、检测器等)安装是否方便迅速?
18)对工作环境的要求苛刻吗?
19)仪器的压力流量调节是否方便,密封性好否?最小控制压力、流量能满足要求吗?
20)仪器参数设置、调节是否方便、简单、可靠、重现性好吗?


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