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气相色谱痕量分析选购仪器的几点考虑(二)
2008年7月31日 来源:来宝网 责编:郑敏

      通过对上述检测器灵敏度、仪器检测限、被测样品组分的最小检测量和实际样品被测组分最小检测浓度物理意义的介绍与比较可以得出以下几点结论:这对我们选购仪器是有宜的。

l 仪器所配检测器灵敏度高并不能完全说明整台仪器的好坏;

l 仪器的检测限低并不一定能满足痕量分析要求;

l 满足痕量分析的前提,是一台仪器所配检测器灵敏度高,仪器噪声小外,还需再加上有一个好的色谱分析方法,既不但色谱峰又高又窄而且在相同条件下允许大进样量;

l 以毛细管和填充柱允许进样量为例说明选择柱型或其他如:载气、温度、进样方式和检测器等没有绝对的好与坏之分,要具体问题具体分析;

l 咨询一般销售人员,某型号的仪器,分析某一样品的最小检测浓度大小,回答是有困难的。随意提供的数据可能会酿成大灾;

l 对于一般客户,最好请制造厂或有经验的单位为解决你的分析要求,不但提供成套仪器,还要提供完整的色谱分析方法(制造厂称为专用色谱仪,客户称为交钥匙工程)。用户在验收时,若达不到最小检测量或最小检测浓度的合同要求就可拒绝付款;

l 当厂家提供的S和D的检测标样和自己要分析的样品不同时,一定要进行换算后方能知道能否满足灵敏度要求,这点在购仪器时要特别注意。

      选购一台做痕量分析的GC,首先应针对自己的具体样品分析选用何种检测器。我们知道对于一台GC的制造,检测器是心脏。因为GC配置何种检测器决定了:①仪器整体结构;②气路系统的配置(如:气体过滤系统、进样系统、安装何种色谱柱、气密性和死体积要求等);③电气配置(电源、信号放大、温度控制精度,抗干扰措施等)。另外,由于各种检测器性能、特点和缺点等不同,我们决定了采用何种检测器后,还要相应考虑与之配套的样品予处理过程、进样方法、标样选择、定量方法、数据处理装置种类和性能的选购。这就是为什么我们把选购检测器作为重点详细介绍的原因,因篇幅有限,以下仅把带常用几种检测器适应性、最小检测量、最小检测浓度、操作特点和不足等简要介绍供客户选购时参考。

⑴氢火焰离子化检测器(FID):

l 应用范围:特别适用于有机化合物常量到痕量分析。是环境领域空气和水中痕量有机化合物最好的检测手段。是所有常规检测器中唯一可进水样的检测器,FID是目前GC必备的检测器之一。

l 类型:质量型 通用型(80%的分析项目);

l 检测限:D≤2 X10-12g/s; 最小检测量:m小≤1x10-10g(参考); 最小检测浓度:C小 :10-8 ∽10-9(参考)

l 线性范围:107

l 响应时间:~1ms(最适合直接进样用于毛细管色谱分析);

l 操作特点:a)属质量型,峰面积不随载气流速改变;b)稳定性好:S和D对气流和检测器温度波动不敏感;c)定量简单:对有机物中同系物相对S值几乎相同;d)近似理想的检测器、结构简单、寿命长、几乎不需维护;e)唯一可进水样的常规检测器;

l 不足:a)操作中一般需用N2,H2和空气等三种气源;b)气路相对杂质,操作中的点火或获得最佳性能要反复调节气流比,这点与其它检测器相比显得麻烦。

⑵电子捕获检测器(ECD):

l 应用范围:用于分析痕量电负性有机化合物最有效。常见电负性化合物如:卤代烃、含磷、硫、卤素化合物,金属有机化合物,羟基、硝基以及共轭双键化合物等。另外,有时也用10-6永久气的痕量氧分析,或经转化无极性样品的分析。目前ECD已广泛用于:生物化学、医学、药学、农药残毒、环境以及气象示踪等领域的痕量分析。

l 类型:浓度型 高选择性如:四氯化碳和正己烷灵敏度之比可大于108以上;

l 检测限: D : 10-12~10-14g/ml; 最小检测量:m小∽10-13g(参考); 最小检测浓度:≤1x10-11g/ml (参考)

l 线性范围:102 ∽104 (依赖于工作原理和工作条件);

l 响应时间:几百毫秒 ∽ 1秒(主要决定池容,若配毛细管分析,应尽量选用响应时间小的ECD);

l 操作特点:a)常规检测器中灵敏度最高,必备检测器之一;b)浓度型:峰面积随载气流量而变;c)稳定型:稳定型比FID差,S或D对载气和温度波动特别敏感;d)仅用一种气体,日常操作在所有的检测器中最简单(误操作除外);

l 主要不足:a)最容易引起误会的一个检测器,在日常操作中需要注意事项特别多,若不注意,立刻会引起稳定性变坏,S大幅度下降,线性变窄(恢复正常工作状态需时间长),因此,常误认为是一个最不好操作的检测器。 b)建立色谱分析方法比较困难和费时,如:样品的予处理、色谱柱制备老化、系统的干净程度、使用的溶剂器皿等都要有特别必要的要求;


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