学院 讲堂 下载 技术 动态 答疑 资讯 行业 企业 应用 专题 视频 产品 化学分析 耗材 试剂 第三方服务 企业
标准 政策 动态 查询 图书馆 远程课堂 论坛 气相 液相 样品 制药 食品 会展 技术讲座 展览 会议 培训 动态 人才
产品 标准 展会 资讯 技术 企业 招标 下载 论坛
 色素标准品 抢注关键词宣传
您的位置:中国色谱网 >> 资讯 >> 技术应用 >> 图书期刊 >> 《色谱》2012年第8期内容摘要
《色谱》2012年第8期内容摘要
2012年8月23日 来源:中国杂志 责编:郭文俊

特殊结构的新型液相色谱填料的研究进展
张维冰, 张磊
华东理工大学上海市功能材料化学重点实验室, 上海200237
摘要:在高效液相色谱中,提高分离效率和分析速度是色谱工作者关注的永恒主题。从最初的无定型硅胶发展到多孔硅胶、金属氧化物微球以及聚合物整体柱,针对不同的分析目的,已经研制出大量具有特殊结构的液相色谱填料并被产业化,为液相色谱方法的发展提供了更多的选择。近年来,随着超高效液相色谱、二维液相色谱的发展,人们对可极大提高分离效率的小粒径填料以及有效加快分析速度的核壳结构固定相、整体柱的研究产生了极大的兴趣。这里对美国明尼苏达大学的Peter W.Carr 研究组以及中国科学院大连化学物理研究所邹汉法研究组的最新相关研究工作加以评述。
文章链接:http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract13248.shtml

大辽河水系河水中16种抗生素的污染水平分析
杨常青1,3, 王龙星2, 侯晓虹1, 陈吉平2*
(1. 沈阳药科大学, 辽宁 沈阳 110016; 2. 中国科学院大连化学物理研究所, 辽宁 大连 116023; 3. 满洲里出入境检验检疫局, 内蒙古 满洲里 021400)
摘要: 采用固相萃取-液相色谱-串联质谱建立了水中磺胺(SAs)、氟喹诺酮(FQs)、四环素(TCs)和氯霉素(CAPs)4类共16种抗生素的同时定量分析方法。该方法采用正、负离子同时扫描模式,提高了分析速度;同时在固相萃取洗脱步骤中采用两种溶剂(甲醇及含氨水的甲醇)组合对目标抗生素进行洗脱,在减小洗脱溶剂用量的同时又提高了回收率。用此法对大辽河水系20个采样点的河水进行了定量检测。结果表明: 该法对水体中的目标抗生素有较好的灵敏度和富集效果,方法回收率为69.5%~122.6%,检出限为0.05~0.32 ng/L。在大辽河水系河水中共检出4类13种抗生素的残留,其中磺胺甲基异恶唑在所有采样点都有检出;氟喹诺酮类抗生素的局部残留浓度相对较高;四环素和氯霉素的检出频率和检出浓度相对较低。在河流的上游,这4类抗生素的残留水平较低,而在大城市如沈阳、本溪、辽阳的周围残留水平较高。通过对大辽河水系河水中的抗生素污染水平进行系统的分析比较,所得数据说明大辽河水系存在一定程度的抗生素残留污染,今后对周边地区抗生素污染排放需要加强科学管理。
关键词: 固相萃取;液相色谱-串联质谱;抗生素;大辽河;污染水平
文章链接:http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract13201.shtml

二氧化钛富集磷酸肽方法优化及在腾冲嗜热厌氧菌磷酸化蛋白质组分析中的应用
林威1,2,3, 王京兰2,3, 应万涛2,3, 钱小红2,3*
(1. 北京工业大学生命科学与生物工程学院, 北京 100022; 2. 蛋白质组学国家重点实验室, 北京蛋白质组研究中心, 军事医学科学院放射与辐射医学研究所, 北京 102206; 3. 蛋白质药物国家工程研究中心, 北京 102206)
摘要: 为了提高二氧化钛富集磷酸肽法对磷酸肽的富集效率,以6种标准蛋白酶切肽段混合物为研究对象,对二氧化钛富集磷酸肽过程中的乙腈比例、三氟乙酸比例、二氧化钛用量等条件分别进行了优化。结果表明在乙腈含量为80%(v/v),三氟乙酸含量为1%(v/v),二氧化钛用量与需要富集肽段的质量比为40:1的条件下,可以取得较好的富集效果。将优化后的富集方法应用于腾冲嗜热厌氧菌磷酸化蛋白质的分析,初步鉴定到25个磷酸化蛋白质,为进一步研究这种极端环境下生存的低等生物的生命活动提供了参考信息。
关键词: 液相色谱;质谱;二氧化钛;磷酸肽;富集;腾冲嗜热厌氧菌;蛋白质组
文章链接:http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract13193.shtml

超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱法测定肉制品中10种碱性染料
张东雷1*, 汪丽娜2, 陈小珍1, 王瑾1, 曹慧1, 黄丽英1
(1. 浙江省质量检测科学研究院, 浙江 杭州 310013; 2. 浙江工业大学化学工程与材料学院, 浙江 杭州 310014)
摘要: 建立了肉制品中10种碱性染料的超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(LC-IT-TOF-MS)检测方法。使用Waters AcquityTM UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)作为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min。采用电喷雾离子化源,在正离子模式下进行检测。样品用乙腈提取,经弱阳离子交换(Oasis WCX)固相萃取柱净化,超快速液相色谱分离,外标法定量。结果表明,10种碱性染料在1.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.9915,相对标准偏差(n=7)均小于8.54%。在2,10,25 μg/kg 3个添加水平下平均回收率为65.39%~119.18%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于肉制品中多种碱性染料的同时测定。
关键词: 超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱;碱性染料;肉制品
文章链接:http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract13211.shtml

蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的测定
费晓庆*, 吴斌, 沈崇钰, 张睿, 丁涛, 李丽花
(江苏出入境检验检疫局食品实验室, 江苏 南京 210001)
摘要: 采用液相色谱-同位素质谱联用法(LC-IRMS)建立了测定蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的方法。先采用凝胶色谱柱对蜂蜜样品进行预分离,将样品中所含的酶与糖分离开。根据γ-淀粉酶可将底物麦芽糖酶解为葡萄糖的原理,在55 ℃、pH 4.5的0.03 mol/L磷酸盐缓冲液中将γ-淀粉酶与麦芽糖反应48 h后,采用LC分离麦芽糖和葡萄糖,以IRMS测定酶解产物葡萄糖的含量来确定γ-淀粉酶的残留量。本方法的线性范围为5~200 U/kg,定量限为5 U/kg,回收率为89.6%~108.2%,相对标准偏差为3.3%~4.9%。采用本方法对市售蜂蜜和大米糖浆共38个样本进行了考察,γ-淀粉酶的检出率为76.3%。为了进一步验证本方法的检测能力,测定了掺入15%(质量分数)大米糖浆的蜂蜜样品,测得γ-淀粉酶的含量为10.2 U/kg。本方法能够有效地从酶学的角度鉴定蜂蜜中是否含有大米糖浆。
关键词: 液相色谱-同位素质谱联用法;凝胶柱色谱;酶反应;γ-淀粉酶;大米糖浆;掺假;蜂蜜
文章链接:http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract13212.shtml

顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留
刘永明*, 葛娜, 王飞, 李金, 吴艳萍, 黄学者, 曹彦忠
(秦皇岛出入境检验检疫局, 河北 秦皇岛 066004)
摘要: 建立了顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法。蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80 ℃下平衡30 min,使气-液两相达到动态平衡。采用DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40 μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量。该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005~0.2 μg、酯类0.05~2.0 μg、酮类0.5~20 μg、醇类2.5~100 μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0~20 μg/kg、酯类10~200 μg/kg、酮类100~2000 μg/kg、醇类500~10000 μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0%~113.1%,相对标准偏差为1.9%~9.8%。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0 μg/kg、酯类10 μg/kg、酮类100 μg/kg、醇类500 μg/kg。该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测。
关键词: 顶空气相色谱-质谱法;挥发性有机溶剂;蜂蜜
文章链接:http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract13189.shtml

柱后衍生-高效液相色谱法测定玉米中伏马菌素B1和B2
张晓旭1, 肖志勇2, 张红艳3,4, 杨丽丽1, 马丽艳1,4*
(1. 中国农业大学食品科学与营养工程学院, 北京 100083; 2. 北京市农业环境监测站, 北京 100029; 3. 中国农业大学理学院, 北京 100193; 4. 农业部农产品质量监督检验测试中心, 北京 100083)
摘要: 建立了邻苯二甲醛(OPA)柱后衍生-高效液相色谱测定玉米中伏马菌素B1和B2(FB1和FB2)的方法。采用ZORBAX SB-C18色谱柱,以0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(pH 3.3)-甲醇为流动相,梯度洗脱。流动相流速为0.8 mL/min,柱温40 ℃;衍生剂的流速为0.4 mL/min,衍生温度为室温。实验对衍生剂缓冲液的pH、衍生剂的浓度和流速、激发和发射波长等重要条件进行了优化。结果表明,衍生剂的pH在10.5、OPA的质量浓度为2 g/L、流速为0.4 mL/min、激发波长335 nm、发射波长440 nm时测定效果良好,FB1、FB2在0.2~20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999; FB1和FB2的检出限均为0.02 mg/kg;在0.1~ 4.0 mg/kg范围内,3个添加水平的平均回收率为82.5%~89.8%。该方法精确、简单、快速,适合玉米中FB1和FB2的测定。
关键词: 高效液相色谱;邻苯二甲醛;柱后衍生;伏马菌素;玉米
文章链接:http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract13192.shtml

一种以含硅藻土的复合材料为介质的支撑液液萃取柱的制备及其应用
包建民1,2, 马志爽1,2, 孙莹1, 王勇尊1,2, 李优鑫1,2*
(1. 天津市现代药物传递及功能高效化重点实验室, 天津大学药物科学与技术学院, 天津 300072; 2. 天津奥顺达科技有限公司, 天津 300452)
摘要: 以含硅藻土的复合材料为支撑介质,开发了一种独特的支撑液液萃取柱;以一系列酸性、碱性和中性水溶液样品为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该萃取柱进行了系统评价,同时将其用于复杂基质样品的分析。结果表明: 经该支撑液液萃取柱预处理的苯甲酸、对硝基苯胺和对羟基苯甲酸甲酯水溶液的萃取回收率分别为90.6%、98.1%和97.7%,远超过对应样品经传统液液萃取法处理后的回收率(分别为71.9%、81.9%和83.9%)。对于复杂基质样品的分析,如雪碧中的防腐剂苯甲酸以及牛血清中的中性药物醋酸地塞米松、碱性药物马来酸氯苯那敏及酸性药物吲哚美辛等,样品的加标回收率均在80%和110%之间,相对标准偏差(RSD)均小于15%,符合生物样品的分析要求,且未出现传统液液萃取技术中常见的问题(如乳化现象)。所开发的支撑液液萃取柱具有快速、简单、耐受性好、易于实现自动化和高通量的特点,具有广泛的应用前景。
关键词: 支撑液液萃取;高效液相色谱法;苯甲酸;醋酸地塞米松;马来酸氯苯那敏;吲哚美辛;牛血清;雪碧
文章链接:http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract13184.shtml

多羟基化合物键合亲水色谱固定相的制备及其分离性能
张静1*, 王玲玲1, 单联国2, 卫引茂2
(1. 陕西师范大学化学化工学院, 陕西 西安 710062; 2. 西北大学化学与材料科学学院, 陕西 西安 710069)
摘要: 用硅胶与氨丙基三甲氧基硅烷反应,再与δ-葡萄糖酸内酯反应,制备了一种多羟基化合物键合的新型亲水色谱固定相。以水-有机溶剂(乙醇、乙腈、四氢呋喃)为流动相,通过改变流动相中有机溶剂的种类及浓度、缓冲盐浓度和柱温,考察了该固定相对6种强极性中药组分的保留行为和保留机理。当水的比例在0~40%(v/v)范围时,溶质的保留随着流动相中水的比例的增大而减小,属于典型的亲水色谱分离模式;而当流动相中水的比例在0~100%(v/v)范围内变化时,溶质的保留随着水的比例变化呈“U”形曲线,属于亲水色谱和反相色谱的混合保留机理。缓冲盐的浓度和pH效应说明,所选用的中药组分与所制备的固定相间还存在弱的静电作用。该固定相对6种中药组分以及丹参注射液具有良好的分离性能,表明其在强极性中药有效成分的分离及其他强极性物质的分离分析中具有一定的应用前景。
关键词: 亲水作用色谱;多羟基化合物固定相;强极性中药组分;色谱保留行为
文章链接:http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract13196.shtml

新型内表面反相限进填料的制备与评价
武晓玉1, 王荣1,2*, 谢华1, 王剑锋1, 杨沛2, 贾正平1,2*, 张强1, 王先华1
(1. 兰州军区兰州总医院全军高原损伤防治重点实验室, 甘肃 兰州 730050; 2. 兰州大学药学院, 甘肃 兰州 730050)
摘要: 通过在硅烷化硅胶内表面和外表面分别键合己胺和聚乙烯醇,制备了能够在线直接进样分析生物样品的新型内表面反相限进填料。采用元素分析、电镜观察对该限进填料的结构进行了表征。以普萘洛尔、阿替洛尔、苯巴比妥、卡马西平作溶质探针,并以Merck公司生产的限进填料柱作参比,对合成的限进填料的色谱性能进行了研究。研究结果表明,所制备的限进填料有较好的蛋白质排阻能力、富集能力和反相色谱性能,能同时实现排阻生物大分子杂质和富集小分子被分析物的功能,可作为在线、快速直接进样检测分析生物样品的预处理柱,适用于普萘洛尔血浆的直接进样分析。
关键词: 内表面反相限进填料;制备;评价;高效液相色谱法;普萘洛尔;血浆
文章链接:http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract13205.shtml

超高效液相色谱法同时测定香精香料中14种禁限用物质
李晶1,2, 徐济仓1, 李雪梅1, 周建光2, 朱岩3, 缪明明1*
(1. 云南烟草科学研究院, 云南 昆明 650106; 2. 浙江大学控制学与工程学系, 浙江 杭州 310058; 3. 浙江大学化学系, 浙江 杭州 310028)
摘要: 建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)同时测定香精香料中14种禁限用物质的方法。样品经10%(v/v)甲醇水溶液(含1%(v/v)氨水)提取后进行UPLC测定。采用的色谱柱为Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)和乙腈,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为35 ℃,在200~500 nm范围内进行扫描检测。结果表明,该方法在12 min内可实现14种禁限用物质的分离和检测,在0.10~50 mg/L范围内具有较好的线性关系,各待测物的线性相关系数均大于0.995,检出限(以信噪比为3计)为0.32~2.51 mg/kg。在5、10、20 mg/L添加水平下待测物的平均回收率为93.0%~121.0%,相对标准偏差为0.51%~4.50%。该方法操作简易,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足国内对于香精香料样品中禁限用物质的检测要求。
关键词: 超高效液相色谱;禁限用物质;香精香料
文章链接:http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract13195.shtml

基因重组可溶性非融合血管生成抑制剂Kringle 5的色谱分离和纯化
马丽娜, 吴丹, 边六交*
(西北大学生命科学学院, 陕西 西安 710069)
摘要: Kringle 5是血纤维蛋白溶酶原中特异抑制内皮细胞增生和迁移活性最高的一种血管生成抑制剂。该实验在前期成功克隆和表达可溶性非融合血管生成抑制剂Kringle 5的基础上,建立了一种两步色谱法分离纯化Kringle 5的方法。首先用SP Sepharose Fast Flow强阳离子交换色谱柱对Kringle 5重组菌体破碎上清液进行初步分离,然后再用丙烯葡聚糖凝胶S-100 HR凝胶排阻色谱柱对其进行进一步的纯化。采用本方法得到的可溶性非融合血管生成抑制剂Kringle 5经十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳和高效凝胶排阻色谱检测其纯度大于98%,通过鸡胚尿囊膜法确定这种蛋白质具有抑制内皮毛细血管生长的活性。
关键词: 阳离子交换色谱;凝胶排阻色谱;血管生长抑制剂Kringle 5;分离;纯化
文章链接:http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract13188.shtml

可视移动中和反应界面离线富集-毛细管电泳法检测电镀废水中痕量重金属离子
范银苹1,2, 李杉1*, 樊柳荫2*, 曹成喜2
(1. 华南理工大学生物科学与工程学院, 广东 广州 510006; 2. 上海交通大学生命科学技术学院, 上海 200240)
摘要: 建立了一种可视化的、利用移动中和界面离线富集-毛细管电泳检测电镀水中痕量重金属离子的新方法。在该富集系统中,阳极电解液为2.1 mmol/L HCl-98 mmol/L KCl-痕量重金属离子,阴极电解液为4.0 mmol/L NaOH-96 mmol/L KCl,界面向阴极移动,分离电压为180 V,阴极电解液和阳极电解液的流速均为1 mL/min。富集后凝胶中的金属离子浓度用毛细管电泳检测,标准曲线在实验浓度范围内均有良好的线性关系(r≥0.9985),预富集倍数达80~150倍,Cu(II)、Zn(II)、Ni(II)、Mg(II)、Ca(II)、Cr(III)和Fe(III)的检出限分别为0.163、0.256、0.077、0.153、0.203、0.062和0.142 mg/L,均明显低于国家规定标准;日内和日间精密度均小于7.42%。所建方法已成功用于实际电镀废水样品中痕量重金属离子的富集和检测。
关键词: 毛细管区带电泳;移动中和界面;样品富集;痕量分析;重金属离子;电镀废水
文章链接:http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract13182.shtml

超高效液相色谱-串联质谱法测定脐橙中橘红2号染料
胡莉*, 雷绍荣, 郭灵安
(四川省农业科学院分析测试中心, 四川 成都 610066)
摘要: 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定脐橙中的橘红2号染料。样品用乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行净化后,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,使用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)进行分离,以水和乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。质谱采用电喷雾离子源、正离子采集模式(ESI+),采集方式为多反应监测(MRM)。方法的线性范围为0.1~100 μg/L (线性相关系数r2=0.9965),检出限为0.05 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg。在空白脐橙样品中添加1.0、10.0和100.0 μg/kg的橘红2号染料,其回收率为84.2%~94.0%,相对标准偏差为2.86%~10.15%。利用该方法对市场上随机采集的18份脐橙样品进行了检测,结果显示,从2份样品中检出橘红2号染料。该方法灵敏度高,准确度好,适用于对脐橙中橘红2号染料的检测。
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱;橘红2号染料;脐橙
文章链接:http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract13194.shtml

分散液相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中8种亲脂类农药残留
周敏*, 李玮, 杜晓婷, 夏钟兴, 陈美春
(杭州市质量技术监督检测院, 浙江 杭州 310019)
摘要: 建立了分散液相微萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用方法用于快速分析蔬菜中8种亲脂类农药残留。样品用水-丙酮(5:1, v/v)混合溶液提取,经布氏漏斗减压抽滤。滤液经N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂、C18吸附剂、石墨炭黑粉净化后,用氯苯萃取,GC-MS/MS测定。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。在优化的实验条件下,农药的富集倍数达526~878,检出限为0.001~0.02 mg/kg,线性范围为0.005~10 mg/kg,线性相关系数为0.9921~0.9989,平均加标回收率为60.1%~82.5%,相对标准偏差为1.2%~9.6%。该方法已成功应用于蔬菜中8种亲脂类农药残留的测定。
关键词: 气相色谱-串联质谱;分散液相微萃取;亲脂类农药残留;蔬菜
文章链接:http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract13168.shtml

高效液相色谱法同时测定发酵液中赤藓糖醇和L-赤藓酮糖的含量
葛驰宇, 张君丽, 陈建华*
(中国药科大学生命科学与技术学院, 江苏 南京 210009)
摘要: 建立了采用高效液相色谱(HPLC)同时测定发酵液中底物赤藓糖醇和产物L-赤藓酮糖含量的方法。采用Lichrospher 5-NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm),柱温30 ℃,以乙腈-水(体积比为9:1)为流动相,流速1.0 mL/min。用示差折光检测器检测赤藓糖醇,检测器温度为35 ℃。用紫外检测器在室温下检测L-赤藓酮糖,检测波长为277 nm。所得赤藓糖醇的线性范围为1.00~100.00 g/L,相关系数为0.9985,检出限为0.10 g/L,定量限为0.45 g/L;所得L-赤藓酮糖的线性范围为1.00~100.00 g/L,相关系数为0.9958,检出限为0.50 g/L,定量限为0.87 g/L;赤藓糖醇的日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于3.28%和5.30%, L-赤藓酮糖的日内和日间RSD分别小于2.16%和2.25%;回收率均大于99%。取不同时间的发酵液样品分别用上述方法测定,结果表明所建立的HPLC法不受发酵液中其他组分的影响,可同时测定底物赤藓糖醇和产物L-赤藓酮糖的含量。
关键词: 高效液相色谱;赤藓糖醇;L-赤藓酮糖;发酵液
文章链接:http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract13217.shtml

气相色谱-电子捕获检测法测定海水中十氯酮残留
王艳洁, 那广水, 王震, 姚子伟*
(国家海洋局近岸海域生态环境重点实验室 国家海洋环境监测中心, 辽宁 大连 116023)
摘要: 通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1 L海水经50 mL二氯甲烷萃取富集,浓缩后采用硫酸净化,以1%(体积分数)甲醇/正己烷混合溶液转移定容后,采用DB-5非极性毛细管柱进行GC分离,电子捕获检测器可测定其中十氯酮的含量;该方法采用外标法定量,在5~100 μg/L范围内呈线性,线性相关系数为0.9989。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为81%~108%,相对标准偏差为1.2%~5.1%(n=6)。方法的检出限为0.6 ng/L。结果表明,该方法灵敏度高,线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定海水中十氯酮的要求。
关键词: 气相色谱法;电子捕获检测器;十氯酮;海水
文章链接:http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract13199.shtml

强阴离子交换色谱结合分子排阻色谱纯化血清中免疫球蛋白和白蛋白
秦宗华, 陈婷, 李任强*
(暨南大学生物工程学系 广东省分子免疫与抗体工程重点实验室, 广东 广州 510632)
摘要: 动物血清中免疫球蛋白和白蛋白的等电点分别约为7.8和4.8,根据它们等电点的较大差别,利用Q SepharoseTM-XL强阴离子交换色谱结合分子排阻色谱同时分离纯化这2种蛋白。以0.02 mol/L pH 8.0的Tris-HCl缓冲液平衡离子交换色谱柱并将已稀释10倍的高免疫的兔血清上样,采用pH分段洗脱。在pH 6.0时以0.3 mL/min低流速洗脱得到高纯度的免疫球蛋白,继续在pH 4.0时洗脱,再辅以Sephadex G-75分子排阻色谱可获得纯度大于95%的白蛋白。对纯化后的蛋白进行活性检测,证明所纯化的免疫球蛋白和白蛋白都保持正常的生物活性。蛋白质含量测定说明免疫球蛋白的纯化回收率达到95%以上,而白蛋白的纯化回收率大于90%。该法简便快速,可同时从动物血清中纯化出保持生物活性的免疫球蛋白和白蛋白,纯化效率高。
关键词: 阴离子交换色谱;分子排阻色谱;免疫球蛋白;白蛋白;动物血清;纯化
文章链接:http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract13207.shtml


分享到:
上一篇: 《色谱》2012年第7期内容摘要 下一篇: 《色谱》2012年第9期内容摘要

  • 用户名:
  • 内  容:

显示留言

    本类最热新闻:

    今日最热

    · RephiLe 发布中文版 2013 年《实验室.. 05-31
    · 《色谱》2013年第3期内容摘要 03-22
    · 《色谱》2013年第2期内容摘要 02-06
    · 《色谱》2013年第1期内容摘要 01-23
    · 《色谱》2012年第12期内容摘要 12-25
    · 《色谱》2012年第11期内容摘要 11-27
    · 《色谱》2012年第10期内容摘要 10-24
    · 《色谱》2012年第9期内容摘要 09-27
    · 《色谱》2012年第8期内容摘要 08-23
    · 《色谱》2012年第7期内容摘要 07-30
    · 《色谱》2012年第6期内容摘要 06-27

    热点 招标 标准 综合要闻

    未来干细胞产业重心“下移”,监管模式为“双..

    未来干细胞产业重心“下移”,监管模式为..[详细]

    · 国内外厂商如何应对全球色谱柱市场的.. 03-22
    · 精准医学:从基因检测技术应用到个体.. 08-12
    · 第八届上海国际分析化学研讨会 08-12
    · analytica China 2016全新特别展:专.. 08-12
    · analytica China“双10大促”6月震撼.. 06-23
    · “创新驱动”引擎商机 “中部科仪第.. 06-23
    · 2016第8届华中科学仪器与实验室装备.. 06-23

    快讯 讲座 动态 企业要闻

    有多少可穿戴设备在“监视”你的健康?

    有多少可穿戴设备在“监视”你的健康? [详细]

    · 【ACE Excel C18-AR色谱柱】LC-MS/MS.. 03-12
    · 【ACE C18色谱柱】四环素类抗生素色.. 03-12
    · 【ACE C18色谱柱】睾丸素色谱分析 03-12
    · 【ACE C18色谱柱】泰利霉素分析 03-12
    · 【ACE Excel C18-PFP色谱柱】舒马曲.. 03-12
    · 【ACE C18色谱柱】含硫分析物分离比较 03-12
    · 【ACE Excel C18-PFP色谱柱】磺胺类.. 03-12

    食品 环境 安全 技术应用

    儿童抗生素使用再曝“危机”

    儿童抗生素使用再曝“危机” [详细]

    · 湖北将终身追究土壤污染责任 02-17
    · 超声“触摸”无创检测肝硬化 02-17
    · 科技部:2015年星火计划、火炬计划项.. 02-03
    · 石墨烯电极可帮助截肢瘫痪患者康复 02-03
    · 可穿戴设备玩另类数据:汗液监测 02-03
    · 安徽出台细则 将实行分级管理重大活.. 01-19
    · 最严食品监管掷地有声:全年抽检16.8.. 01-19

    专题 视频 动态 独家视角

    陕西省政协1号提案建议将基因检测纳入医保

    陕西省政协1号提案建议将基因检测纳入医..[详细]

    · 陕西省政协1号提案建议将基因检测纳.. 02-03
    · 新版GMP大限,最后18天!只能等死吗 12-15
    · 我国白血病精准医学之路 12-15
    · 科学家借助转基因小白鼠揭示“无痛”.. 12-11
    · 科学家新发现 生物能量可为芯片供电 12-11
    · 基因重组技术已起步 专家呼吁中美制.. 12-08
    · 屠呦呦在瑞典卡罗林斯卡医学院发表演讲 12-08

    论坛导读

    · 新手报道专用贴,加快你的审核——20.. 11-03
    · Agilent数据分析化学工作站安装手册 12-27
    · [求助]请问相对标准偏差RSD%的计算公.. 06-02
    · 高效液相色谱知识收藏【经典】 04-10
    · 月薪调查 07-06
    · 请教:水酶法提取种子中油脂,酶怎么.. 08-09
    · [讨论]安捷伦液相的缺点 07-24
    · [求助]GC中某物质浓度越高岀峰时间越.. 09-20
    · [讨论]岛津液相软件Class-VP和LCsolu.. 02-28
    · [原创]Putus供应Protein A 亲和层析柱 08-13
    · 离子色谱基础培训 07-30
    关于我们 | 广告服务 | 商铺指南 | 法律声明 | 友情链接 | 联系我们 | 网站地图 | 意见反馈
    服务热线:0571-28180298 传真:0571-28178521 意见与建议 点击这里给我发消息 点击这里给我发消息  新浪微博  腾讯微博
    中国色谱网 版权所有©1999-2013 ICP证:浙备06005863号 增值电信业务经营许可证:浙B2-20110106
    主办:中国化学会色谱专业委员会&杭州弋航网络科技有限公司