聚焦

　　近期微型色谱硬件研究亮点
　　关亚风，吴大朋
　　(中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室， 中国科学院分离分析化学重点实验室， 辽宁 大连 116023)

　　1微机电谐振气相色谱检测器
　　微型谐振器是一种高灵敏、实时、原位质量感应器件。在真空条件下，微型谐振器的检出限可达10-21 g；在大气环境中，其检出限也可达10-18 g。目前，谐振器是单细胞、单分子等高灵敏检测领域的研究热点，也是未来便携气相色谱的一种潜在的理想检测器。最近美国加州理工大学和圣迭戈国家实验室成功地实现了微型谐振器与快速气相色谱的联用。他们加工的谐振悬臂长2.5 μm、宽0.8 μm、厚0.13 μm，响应面积1.5 μm2，大气环境中的品质因数为200。悬臂封合在深20 μm、宽250 μm、长2.5 mm的通道内，外接100 μm内径的色谱柱，形成流通检测池，总体积15 nL。悬臂表面浸涂10 nm厚的氢键酸性有机硅聚合物(DKAP)。这种聚合物对有机磷毒剂有很强的吸附能力，如甲基磷酸二异丙酯(DIMP)在其中的分配系数可达107。该谐振器对DIMP的平衡最小检出浓度为0.6 ng/g (0.6 ppb)。13种混合物经1 m长的毛细管柱快速分离(8 s)后，谐振器串联快速氢火焰离子化检测器(FID)对比检测，发现谐振器的90%恢复时间只有40 ms，但由于分离速度太快，对有机磷类化合物的响应信号低于相应的平衡响应值，但远远高于FID的响应值。由于悬臂表面浸涂的聚合物种类可调，因此谐振器的选择性可调。另外，谐振器串联组合使用丰富了可检测化合物的种类。详见:Nano Lett， 2010， 10：3899～3903。
　　2高灵敏表面离子化气相色谱检测器
　　表面离子化检测器(SID)出现的较早，但实际应用极少，主要原因是其对胺类化合物的选择性和灵敏度不够高。最近，中国科学院大连化学物理研究所的研究人员仔细分析了SID的表面离子化过程，发现在传统的SID中，胺类化合物从色谱柱流出后会被检测器的金属喷嘴、金属器壁和发射极表面的冷区严重吸附，并认为这是限制SID灵敏度的主要原因。因此，在新的设计中，他们用石英管隔离了金属器壁和金属加热丝，作为热发射极的钼丝缠绕在加热管外壁，这样不仅完全避免了金属器壁对胺类化合物的直接接触和吸附，而且消除了发射极的冷区，从而大幅度地提高了SID的灵敏度，其中对叔胺的最小检出量为2.4×10-15～6.7×10-15 g，比传统的SID灵敏度高60倍以上；对仲胺的最小检出量低于5×10-13～2.4×10-15 g，灵敏度提高40倍以上；对伯胺的最小检出量为1.3×10-14～2.3×10-15 g，灵敏度提高2万倍以上。而且新SID的抗干扰能力很强，20%环己烷等常用溶剂对同时流出的10 nL/L (10 ppb)的三乙胺信号没有明显的影响，选择性达到106～108。新SID也成功地用于检测血浆和尿液中的痕量利多卡因。详见:Chem Commun， 2011， DOI：10.1039/C0CC04528D。
　　3微型化低功耗的二维气相色谱聚焦调制器
　　在二维气相色谱中，热调制器是对第一维色谱峰高效富集并快速转移到第二维色谱，实现有效二次分离的核心部件，决定了二维色谱的效率。目前商品化的通用热调制器有两种:固定相调制器和冷阱调制器。前一种调制器是在常温下利用一小段固定相毛细管柱吸附保留组分；后一种调制器是用低温液体(如液氮)冷却富集组分。它们都在常规炉箱内以对流或传导方式加热制冷，一般加热功率约1 kW，制冷功耗约10 kJ，系统负荷很大。最近，美国密西根大学的无线集成微系统工程研究中心研发了一种微型化低功耗二维气相色谱热调制器。他们在硅片上刻蚀了宽250 μm、深140 μm的蛇形通道，第一段热调制区总长4.2 cm，第二段为2.8 cm，然后阳极键合薄玻璃片封接。玻璃片外侧原位加工Pt/Ti阻抗加热电极和热电偶，再用环氧胶粘贴几十微米厚的硅隔垫，隔垫上涂抹导热胶并贴合半导体电冷堆。热调制器内壁涂敷OV-1固定相，前后端压接毛细管。研究发现盖玻片厚度、制冷器与盖玻片间的空气间隙(即硅隔垫厚度)、两段热调制区的间隔是影响器件性能和功耗的三个主要参数。使用40 μm厚的盖玻片，加热到200 ℃，其功耗只有6.8 W，而使用100 μm厚的盖玻片的功耗为11 W；且薄盖玻片器件的半冷却时间只有0.24 s，是厚盖玻片器件的1/2。因此40 μm甚至更薄的盖玻片是理想的选择。当制冷器与盖玻片间的空气间隙为63 μm时，热调制器加热功耗只有22 μm间隙时的65%，但半冷却时间增加了1倍。当第一段调制区温度为200 ℃时，区段间隔长度从1.5 mm减小到0.5 mm，第二段温度增加值从9 ℃增加到19 ℃。权衡之下，22 μm的空气间隙和1 mm的区段间隔是较好的选择。加热器以40 V电压、100 ms脉冲、间断1 s加热工作，制冷器以8 V电压、5 A电流工作。在此条件下，调制器可以在-50 ℃到250 ℃区间内，以2800 ℃/s的加热速率和-250 ℃/s的制冷速率进行调制工作。半峰宽为4.1 s的正己烷峰经5 s的调制后，虽增加了4个片段峰，但主峰流出时间不变，半峰宽压缩为0.3 s，峰高增加了5倍。详见:Lab Chip， 2010， 10：1647～1654。
　　4阵列微柱体式芯片液相色谱柱
　　在1990年至2003年期间出现的芯片液相色谱大多数都是开管电色谱，避免了填充固定相颗粒、高压泵源和密封接头的使用，且获得了300000塔板/m以上的柱效。但由于不方便连接质谱，导致其应用有限。2005年后，Agilent公司推出了高度集成的液相色谱芯片系统，微型化集成了常规高压液相色谱仪中的色谱柱、阀和喷雾口。由于可以和质谱对接，使其应用较广。最近，美国田纳西大学和橡树岭国家实验室基于微柱阵列结构，研制了整体化的芯片液相色谱。他们在硅片上利用各向异性深反应离子蚀刻加工长10 mm、宽50 μm、深20 μm的通道，通道内壁有直径1 μm、高2 μm的微柱阵列。再利用等离子增强化学气相沉积法在通道内沉积无定形的SiO2。高密度微柱阵列、反应离子蚀刻表面的粗糙化以及无定形SiO2的多孔结构三个因素的共同作用使微通道的表面积/体积比值提高，此值处于3 μm到0.3 μm毛细管的表面积/体积比值之间。最后用涂敷25 μm厚聚合物薄膜的载玻片粘接封合硅片，形成封闭通道。该通道可耐压689 kPa(100 psi)。载玻片上的聚合物薄膜中的半挥发性有机物在加热处理过程中挥发，被吸附到阵列微柱体表面，形成反相色谱固定相涂层。由于溶液和样品外置，因此它们也由外置压力源推动。调节压力夹流进样1 mmol/L荧光素和0.5 mmol/L的磺酸罗丹明B，在206.7 kPa(30 psi)压力下分离，发现随着甲醇浓度的增大，它们的分离度下降，理论塔板高度分别为1.1 μm和1.8 μm。通过测算表面电动双层厚度以及离子强度对分离效率的影响，可基本排除微米结构中静电诱导流体效应对分离过程的影响，确定分离过程仍然是常规的反相色谱。详见:Anal Chem， 2010， 82：9549～9556。
　　文章详细内容：http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract12845.shtml

　　专论与综述

　　二维液相色谱接口技术
　　丁坤， 吴大朋， 关亚风
　　(1. 中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室， 中国科学院分离分析化学重点实验室， 辽宁 大连 116023； 2. 中国科学院研究生院， 北京 100049)
　　摘要：二维液相色谱具有峰容量大、分辨率高、分析速度快等优点，已经成为复杂样品分离分析的重要工具。两种分离模式的转换通常需要经过一个特殊接口来完成，接口是二维液相色谱系统的核心，也是限制二维液相色谱应用的瓶颈；两种流动相不互溶时，接口尤为重要。本文针对二维液相色谱接口技术近期的发展和应用进行总结。引用文献51篇。
　　关键词：二维液相色谱；接口；复杂样品
　　文章编号：1000-8713(2010)12-1117-06栏目类别：专论与综述
　　文章详细内容：http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract12827.shtml

　　研究论文

　　超高效液相色谱-串联质谱法测定氧化损伤标志物8-羟基脱氧鸟苷
　　宋玉玲， 汪海林
　　(中国科学院生态环境研究中心， 环境化学与生态毒理学国家重点实验室， 北京 100085)
　　摘要：发展了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测脱氧核糖核酸(DNA)分子中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)的方法。DNA分子在酶解过程中，脱氧鸟苷(dG)易被氧化形成8-OHdG，从而使得8-OHdG的检测结果不准确。通过加入甲磺酸去铁铵作为保护剂，有效地避免了酶解过程造成的dG氧化。酶解液通过超滤膜(截留相对分子质量为3000的分子)处理，有效去除大量蛋白分子后，直接进行UPLC-MS/MS测定。采用外标法定量，在17.6～1400 fmol范围内，8-OHdG的峰面积与其物质的量具有良好的线性关系，相关系数为0.9998。利用本方法测定了小牛胸腺DNA中8-OHdG的含量(用比值8-OHdG/106dG表示)为12.9±2.35，与前人报道的检测结果一致。本方法也可以应用于评价各种氧化因素引起的DNA氧化损伤。
　　关键词：超高效液相色谱-串联质谱；8-羟基脱氧鸟苷；脱氧鸟苷；脱氧核糖核酸；小牛胸腺
　　文章编号：1000-8713(2010)12-1123-05栏目类别：研究论文
　　文章详细内容：http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract12838.shtml

　　超高效液相色谱-串联质谱法同时测定浓缩苹果汁中的4种链格孢霉毒素
　　何强， 李建华， 孔祥虹， 乐爱山， 吴双民
　　(陕西出入境检验检疫局检验检疫技术中心， 陕西 西安 710068)
　　摘要：建立了浓缩苹果汁中链格孢霉素、链格孢酚、腾毒素、链格孢酚甲醚4种毒素残留量的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用水稀释后，用PS DVB固相萃取柱净化，外标法定量。测定时用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm， 1.7 μm)分离，乙腈和水梯度洗脱，质谱测定采用多反应监测(MRM)模式。4种链格孢霉毒素的测定低限在1.0～5.0 μg/L范围内，加标回收率为77.8%～117.2%，相对标准偏差均低于9.7%。该方法灵敏、稳定、可靠，可用于浓缩苹果汁样品中4种链格孢霉毒素的检测和确证。
　　关键词：超高效液相色谱-串联质谱法；链格孢霉素；链格孢酚；腾毒素；链格孢酚甲醚；浓缩苹果汁
　　文章编号：1000-8713(2010)12-1128-04栏目类别：研究论文
　　文章详细内容：http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract12833.shtml

　　超高效液相色谱-质谱联用法与气相色谱-质谱联用法分析水性印油印记的主要成分
　　章晴， 邹积鑫， 石高军， 张丽娟
　　(1. 北京化工大学， 北京 100029； 2. 中国人民公安大学， 北京 100038； 3. 公安部物证鉴定中心， 北京 100038)
　　摘要：应用超高效液相色谱-质谱联用技术(UHPLC-MS)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)，对环保水性印油中的主要成分(主要颜料与挥发性物质)进行了定性分析。通过超声提取与离心对样品进行预处理后，在ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl (50 mm×4.6 mm， 1.8 μm)液相色谱柱，15 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相，在UHPLC-MS负离子电喷雾电离条件下以选择离子监测模式定性分析染料及颜料；采用HP-INNOWAX (30 m×0.25 mm， 0.25 μm)气相色谱柱进行GC-MS全扫描，定性分析挥发性物质。研究确认水性印油中的主要颜料成分是酸性红R、水溶曙红Y与颜料红112，主要挥发性物质是甘油、1，2-丙二醇等。本方法快速、准确，可以满足物证鉴定工作中对印记的检测需要，有助于法庭科学中对印油印记的种类区分。
　　关键词：超高效液相色谱-质谱；气相色谱-质谱；水性印油；印记
　　文章编号：1000-8713(2010)12-1132-05栏目类别：研究论文
　　文章详细内容：http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract12837.shtml

　　固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱分析蔬菜中43种农药残留
　　施家威， 李继革， 王玉飞， 赵永纲
　　(宁波市疾病预防控制中心 宁波市毒物研究与控制重点实验室， 浙江 宁波 315010)
　　摘要：建立了气相色谱/三重四极杆串联质谱同时分析蔬菜中43种农药残留的方法。采用乙腈提取样品中待测组分，经固相萃取法(SPE)净化后采用气相色谱/三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行外标法定量测定。分别对青菜进行3个水平(10、80、200 μg/kg)的加标回收试验，其回收率为62.2%～170.0%，其中36种农药的回收率为70.0%～120.0%。方法的相对标准偏差(RSD)小于18%，定量限(LOQ)为0.3～4.4 μg/kg。该分析方法背景干扰低，灵敏度高，适合蔬菜中多种农药及杀虫剂残留的测定。
　　关键词：气相色谱-串联质谱；固相萃取；农药残留；蔬菜
　　文章编号：1000-8713(2010)12-1137-07栏目类别：研究论文
　　文章详细内容：http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract12828.shtml

　　基于中空纤维液相微萃取的麻黄碱和伪麻黄碱优势构象的确定及含量测定
　　陈璇， 白小红， 王晓， 王婧， 卜玮
　　(山西医科大学药学院， 山西 太原 030001)
　　摘要：利用中空纤维液相微萃取方法(HF-LPME)分析麻黄碱和伪麻黄碱在不同基质中的优势构象，阐明了麻黄碱和伪麻黄碱的萃取机理；结合高效液相色谱(HPLC)建立了微量麻黄碱和伪麻黄碱的分离测定方法。以聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂载体，正己醇为萃取溶剂，麻黄碱和伪麻黄碱的NaOH(5 mol/L)溶液为样品相，0.01 mol/L H2SO4溶液为接收相，在1200 r/min转速下萃取35 min，收集萃取液直接进行HPLC分析。麻黄碱和伪麻黄碱在水溶液中的线性范围为5～100 μg/L，检出限分别为1.9 μg/L和1.2 μg/L，富集倍数分别为38和61倍，平均回收率分别为100.6%±1.2%和103.2%±3.5%；在鼠尿液中的线性范围为100～5×104 μg/L，检出限分别为30 μg/L和42 μg/L，富集倍数分别为20和17倍，平均回收率分别为108.4%±4.4%和106.1%±5.4%。研究表明该方法操作简单，选择性高，适用于微量麻黄碱的含量测定和分析。
　　关键词：中空纤维液相微萃取；优势构象；萃取机理；麻黄碱；伪麻黄碱；草麻黄；鼠尿
　　文章编号：1000-8713(2010)12-1144-06栏目类别：研究论文
　　文章详细内容：http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract12832.shtml

　　反相高效液相色谱法测定药用植物大红袍中的两个生物活性成分
　　谭青， 寿清耀， 张盛， 沈征武
　　(1. 上海中医药大学中药学院， 上海 201203； 2. 巴塞利亚药业(中国)有限公司， 江苏 海门 226100)
　　摘要：建立了反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)测定药用植物大红袍中具有抗菌活性的异黄酮类化合物3′-geranyl-5，7，4′-trihydroxyisoflavone(化合物1)及具有良好免疫抑制活性的紫檀烯类化合物8，9-dihydroxy-1-methoxy-［6′，6′-dimethylpyrano(2′，3′：2，3)］pterocarpene(化合物2)含量的方法。采用的色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm， 5 μm)，以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为1.0 mL/min；柱温30 ℃。化合物1和化合物2分别在4.4～13.2 μg和0.428～1.284 μg范围内呈线性关系；平均回收率分别为99.65%和99.11%，相对标准偏差分别为1.83%和2.59%(n=5)。该方法快速简便，灵敏度和分离度好，适用于大红袍药材中活性黄酮类成分的测定。
　　关键词：反相高效液相色谱法；异黄酮类化合物；紫檀烯类化合物；大红袍；药用植物
　　文章编号：1000-8713(2010)12-1150-04栏目类别：研究论文
　　文章详细内容：http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract12835.shtml

　　柱前衍生化-超高效液相色谱法快速测定酱油中的18种氨基酸
　　陈丽梅， 尚艳芬， 赵孟彬， 刘虎威
　　(1. 北京大学化学与分子工程学院， 北京 100871； 2. 北京锦绣大地农业股份有限公司， 北京 100049)
　　摘要：建立了一种6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生，超高效液相色谱(UPLC)对酱油中18种氨基酸进行快速分离检测的方法。采用BEH C18色谱柱分离，在260 nm波长下检测，以乙酸铵-乙酸-乙腈-水和乙腈-乙酸为流动相，将流动相梯度和流速梯度相结合，在12 min内实现了18种氨基酸衍生物的分离。方法的线性回归系数(r2)均大于0.999，检出限为0.032～0.12 mg/L，日间相对标准偏差(RSD)为0.72%～4.05%，在酱油中18种氨基酸的加标回收率为90.2%～103.7%。该方法前处理过程简单，分离时间短，是检测酱油中氨基酸的有效手段，可用于酱油的质量评定。
　　关键词：柱前衍生；超高效液相色谱；6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯；氨基酸；酱油
　　文章编号：1000-8713(2010)12-1154-04栏目类别：研究论文
　　文章详细内容：http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract12839.shtml

　　阴离子交换色谱-脉冲安培法检测味精中的硫化物
　　李仁勇， 梁立娜， 李静
　　(戴安中国有限公司应用研究中心， 北京 100085)
　　摘要：建立了阴离子交换色谱柱分离、脉冲安培检测器测定味精中微量硫化物的方法。味精样品经2 g/L氢氧化钠溶液直接溶解并过滤后直接进样，硫离子与高浓度谷氨酸等阴离子在IonPac AS7阴离子色谱柱(250 mm×4 mm)上可实现较好的分离。以100 mmol/L氢氧化钠-500 mmol/L醋酸钠-0.5%乙二胺为淋洗液等度淋洗，6 min内可完成一次样品测定。脉冲安培检测器检测硫离子的检出限(25 μL进样，信噪比为3)为0.3 μg/L，并具有较宽的线性范围(0.001～1 mg/L)，样品加标回收率为94.2%～99.0%。应用该方法检测99%味精、增鲜味精和加盐味精样品中的硫化物，结果表明该方法具有简便快捷、高选择性、高灵敏度等优点。
　　关键词：离子色谱法；阴离子交换；脉冲安培检测；硫化物；味精
　　文章编号：1000-8713(2010)12-1158-04栏目类别：研究论文
　　文章详细内容：http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract12788.shtml

　　气相色谱法检测22种基质中的4种二硫代氨基甲酸盐类农药残留
　　秦曙， 乔雄梧， 王霞， 赵丽娟
　　(1. 山西大学黄土高原研究所， 山西 太原 030006； 2. 山西省农业科学院山西省农药重点实验室， 山西 太原 030031)
　　摘要：在密闭加热的容器中用SnCl2-HCl溶液酸解二硫代氨基甲酸盐类（DTCs）农药，反应生成的二硫化碳气体被瓶中的正己烷吸收，形成二硫化碳的正己烷溶液；使用气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)测定有机相中二硫化碳的含量，即得到DTC农药的残留量。采用该方法对苹果、葡萄等22种基质中残留的代森锰锌、代森联、丙森锌和福美双进行了方法确证：添加水平为0.06～3.0 mg/kg时，平均回收率为72%～110%，相对标准偏差为0.8%～22.0%，采用外标法定量，方法的检出限范围为0.01～0.1 mg/kg(信噪比(S/N)为3)，定量限范围为0.02～0.2 mg/kg(S/N=10)。该方法简单、快速、准确、重复性好，适用于不同基质中DTCs农药的残留检测。
　　关键词：气相色谱；二硫代氨基甲酸盐农药；残留；蔬菜；水果；植物；土壤
　　文章编号：1000-8713(2010)12-1162-06栏目类别：研究论文
　　文章详细内容：http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract12831.shtml

　　银离子固相萃取-气相色谱法检测乳脂肪中的反式脂肪酸
　　李蕊， 徐小民， 李亚利， 宋国良， 韩见龙， 任一平
　　(1. 温州医学院检验医学院与生命科学院， 浙江 温州 325035； 2. 浙江省疾病预防控制中心理化检验所， 浙江 杭州 310051)
　　摘要：建立了分离反式油酸(C18:1)、亚油酸(C18:2)、亚麻酸(C18:3)的银离子固相萃取-气相色谱(Ag+-SPE/GC)方法，并应用于乳脂肪中反式脂肪酸的检测。采用自制的银离子固相萃取柱对样品进行预分离，总脂肪酸甲酯化后上样，依次经9 mL甲苯-正己烷(体积比5:95)、8 mL甲苯-正己烷(体积比17:83)、6 mL甲苯-乙酸乙酯(体积比17:83)、10 mL甲苯-乙酸乙酯(体积比30:70)洗脱并分别收集洗脱液，采用气相色谱分别进行检测。结果显示，除了反式亚麻酸的回收率为69.9%～101.0%、相对标准偏差(RSD)为11.0%～18.1%外，其余的反式脂肪酸的回收率均为88.4%～107.2%、RSD为1.2%～11.9%。该方法通过特异性固相萃取的方法对样品进行前处理，较好地避免了样品中顺式及饱和脂肪酸对反式脂肪酸检测的干扰。
　　关键词：银离子固相萃取；气相色谱法；反式脂肪酸；乳脂肪
　　文章编号：1000-8713(2010)12-1168-05栏目类别：研究论文
　　文章详细内容：http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract12836.shtml

　　一种聚甲基丙烯酸酯类亲水作用毛细管电色谱整体柱的制备与评价
　　黄桂华， 陈思谨， 林旭聪， 谢增鸿
　　(1. 福建中医药大学药学院， 福建 福州 350108； 2. 福州大学食品安全与环境监测技术研究所， 福建 福州 350108)
　　摘要：以2-羟基乙基甲基丙烯酸酯(HEMA)为单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂，制备了亲水分离模式的聚HEMA-co-EDMA新型毛细管电色谱(CEC)整体柱。考察了整体柱的结构特征及其CEC性能，研究了极性物质的保留行为，并对其可能的保留机理进行了探讨。所制备的整体柱稳定性好，固定相表面带有极性羟基功能团，不仅能提供亲水相互作用位点，且能吸附流动相中的阴离子产生阳极电渗流(EOF)。在流动相中乙腈含量较高(＞62%，体积分数)的条件下，整体柱表现出典型的亲水作用，实现了对核苷、碱基和苯胺类带有碱性的强极性化合物的高效分离，并成功分离了苯酚类、苯甲酸类等中性或酸性的极性化合物。
　　关键词：毛细管电色谱；亲水作用；聚合整体柱
　　文章编号：1000-8713(2010)12-1173-06栏目类别：研究论文
　　文章详细内容：http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract12829.shtml

　　毛细管电泳-激光诱导荧光检测法测定抗癫痫药加巴喷丁
　　蔡元丽， 杨甲甲， 王宇飞， 白珂珂， 李晖
　　(四川大学化学工程学院， 四川 成都 610065)
　　摘要：建立了毛细管电泳-激光诱导荧光(CE-LIF)测定抗癫痫药加巴喷丁的方法。加巴喷丁经4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1，3-二唑(NBD-Cl)衍生化后，采用10 mmol/L硼砂-10 mmol/L十二烷基硫酸钠(pH 9.75)的缓冲体系，加巴喷丁在6 min内实现高效基线分离。方法的线性范围为0.01～10 mg/L(r=0.9997)，检出限为2 μg/L，定量限为10 μg/L。方法的平均回收率为100.2%～103.1%，相对标准偏差为0.15%～1.00%(n=3)。该方法灵敏、快速、准确和可靠，已用于加巴喷丁药物制剂的质量控制。
　　关键词：毛细管电泳-激光诱导荧光检测；加巴喷丁；4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1，3-二唑；抗癫痫药
　　文章编号：1000-8713(2010)12-1179-06栏目类别：研究论文
　　文章详细内容：http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract12830.shtml

　　改良聚酰胺吸附-高效毛细管电泳内标法测定饮料中的亮蓝和苋菜红
　　闫正， 李盈辰， 张玉
　　(河北大学化学与环境科学学院， 河北 保定 071002)
　　摘要：以日落黄为内标物，建立了碳酸饮料中亮蓝和苋菜红的高效毛细管电泳内标测定方法。毛细管有效长度40 cm，内径75 μm，分离电压20 kV，进样量14 kPa×3 s，室温下分离，缓冲溶液为10 mmol/L磷酸氢二钠(pH 8.56)，检测波长390 nm。亮蓝与苋菜红的相对校正因子分别为0.8329(相对标准偏差(RSD)为3.3%)和1.2253(RSD为2.6%)；定量限(S/N=10)分别为1.629 mg/L和4.160 mg/L；回收率分别为97.87%～102.1%(RSD为1.8%)和94.07%～103.8%(RSD为4.1%)；方法的精密度分别为3.2%和2.0%。对样品预处理的优化使该法更适用于碳酸类饮料中亮蓝和苋菜红的高效毛细管电泳分析。以样品空白为基液进行内标法定量测定，基本上消除了背景带来的系统误差。将该方法应用于实际样品的测定，结果准确。
　　关键词：高效毛细管电泳；内标法；亮蓝；苋菜红；饮料
　　文章编号：1000-8713(2010)12-1185-04栏目类别：研究论文
　　文章详细内容：http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract12834.shtml

　　技术与应用

　　亲水作用色谱-串联质谱法测定化妆品中三聚氰胺残留量
　　梅少博， 侯晋， 张文国， 倪鹏， 殷烈， 丁黎
　　(南通出入境检验检疫局， 江苏 南通 226005)
　　摘要：建立了化妆品中三聚氰胺的亲水作用色谱-质谱联用（HILIC-MS/MS）检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取（脂溶性样品再经正己烷萃取)后，用混合型阳离子交换(MCX)反相固相萃取柱富集净化，用5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相，以梯度洗脱方式在ZIC-HILIC色谱柱上实现分离，以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式进行质谱分析。三聚氰胺在0.02～0.5 mg/L范围内呈良好线性关系，相关系数为0.9985；方法的检出限(LOD，信噪比(S/N)≥3)为5.0 μg/kg，定量限(LOQ，S/N＞10)为20.0 μg/kg；在0.01～0.1 mg/kg添加浓度范围内，三聚氰胺的平均回收率为84.7%～93.4%，相对标准偏差为4.5%～8.4%。该方法能满足化妆品中三聚氰胺残留量的检测。
　　关键词：亲水作用色谱-串联质谱联用法；三聚氰胺；残留；化妆品
　　文章编号：1000-8713(2010)12-1189-03栏目类别：技术与应用
　　文章详细内容：http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract12841.shtml

　　水飞蓟全草不同部位的组成特征
　　王芸， AZEEM Intisar， BOIMA KIAZOLU J， 刘海燕， 张维冰
　　(华东理工大学化学与分子工程学院， 上海 200237)
　　摘要：为了考察水飞蓟全草不同部位的组成特征，采用不同的提取溶剂对水飞蓟的幼草、根、茎、叶、花、种子等不同部位提取后，通过高效液相色谱法(HPLC)进行分析。以Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm， 5 μm)为分离柱，以50 mmoL/L磷酸二氢钾溶液和甲醇为流动相，梯度洗脱，检测波长为254 nm。在此条件下，水飞蓟不同部位的样品得到了很好的分离，发现不同部位组成差别很大，得到的组分数从幼草、种子、花、叶、根、茎依次减少。水飞蓟不同部位所含的组分极性有很大差别，不同提取方法得到的样品组成也有较大差别。实验结果可为水飞蓟全草的指纹图谱构建及应用开发提供实验依据。
　　关键词：高效液相色谱；组分；水飞蓟；中草药
　　文章编号：1000-8713(2010)12-1192-04栏目类别：技术与应用
　　文章详细内容：http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract12844.shtml

　　固相萃取膜技术用于自来水中丙烯酰胺的测定
　　张勃， 祁悦， 高赫男， 包建民*
　　(天津市现代药物传递及功能高效化重点实验室， 天津大学药物科学与技术学院， 天津 300072)
　　摘要：开发了一种简便快速的固相萃取膜(SPE disk)技术，实现了对500 mL自来水中微量丙烯酰胺的富集，采用高效液相色谱法(HPLC)完成其定性和定量测定。比较不同填料的吸附情况，选择活性炭作为丙烯酰胺的最佳吸附剂。考察了洗脱剂种类、洗脱剂体积、洗脱速率和穿透体积等条件对萃取结果的影响，优化了色谱分离条件。经膜萃取过的丙烯酰胺在0.05～0.5 mg/L质量浓度范围内，其峰面积与质量浓度的线性关系良好，相关系数为0.998，检出限为20 ng/L。该方法对不同体积、不同浓度的丙烯酰胺溶液的回收率为94.12%～100.2%，相对标准偏差为2.09%～4.51%(n=3)，自来水样品的加标回收率为79.96%。该方法操作简单、快速、灵敏度高，适合对水样中丙烯酰胺的测定。
　　关键词：高效液相色谱；固相萃取膜；活性炭；丙烯酰胺；自来水
　　文章编号：1000-8713(2010)12-1196-04栏目类别：技术与应用
　　文章详细内容：http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract12843.shtml

　　微波辅助-顶空液相微萃取在线联用-高效液相色谱法测定环境水样中的敌敌畏
　　孔娜1， 邹小兵1，2*， 黄锐2，3， 夏之宁1，2， 魏欣旸1
　　(1. 重庆大学化学化工学院， 重庆 400030； 2. 重庆大学生物工程学院， 重庆 400030； 3. 西南政法大学刑事侦查学院， 重庆 401120)
　　摘要：基于微波辅助-顶空液相微萃取联用(MAE-HS-LPME)这一样品前处理方法，采用高效液相色谱法(HPLC)对水样中的敌敌畏残留量进行了测定。对影响萃取的因素如萃取剂、微波辐射功率、萃取时间、离子强度和样品基质的pH值等进行了考察。萃取条件为：选用二甲苯作萃取剂，萃取时间为15 min，微波辐射功率300 W，NaCl含量为5%，pH为2.5。在最佳条件下，敌敌畏的检出限(信噪比为3时)为0.96 μg/L，定量限(信噪比为10时)为3.20 μg/L，萃取富集倍数为54，实际水样的加标回收率为87.4%～103%。与传统的前处理方法相比，本方法具有简便、快速、高效、节省溶剂、选择性好、应用范围广的特点。
　　关键词：微波辅助萃取；顶空液相微萃取；高效液相色谱；敌敌畏；环境水样
　　文章编号：1000-8713(2010)12-1200-04栏目类别：技术与应用
　　文章详细内容：http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract12842.shtml

　　高效液相色谱法同时测定肉制品中的6种食品添加剂
　　李秀琴*， 张庆合， 杨总
　　(中国计量科学研究院， 北京 100013)
　　摘要：建立了同时测定肉制品中化学性质差异较大的6种常用食品添加剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。根据6种添加剂(苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、糖精钠、安赛蜜、诱惑红和胭脂红)的化学性质，对HPLC分析条件进行了详细的优化。结果表明：以ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150 mm×4.6 mm， 5 μm)为分析柱，以甲醇和20 mmol/L醋酸铵溶液(pH为6.9)为流动相进行梯度洗脱，在235 nm波长下进行检测，可以在18 min内完成6种添加剂的同时测定。在高、低两个加标浓度下，样品的回收率为80.7%～94.4%，相对标准偏差(n=3)为2.0%～7.1%。结果表明，该方法快速、准确，能够同时分析测定肉制品中上述6种食品添加剂。
　　关键词：高效液相色谱法；食品添加剂；防腐剂；甜味剂；着色剂；肉制品
　　文章编号：1000-8713(2010)12-1204-05栏目类别：技术与应用
　　文章详细内容：http://www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract12840.shtml

　　《色谱》2010年第12期_目次(1).pdf