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气相色谱相关知识
2010年11月2日 来源:山东金普分析仪器有限公司 责编:何涛

  来源:山东金普分析仪器有限公司

  A所有组分峰变小

  可能原因建议措施

  1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针

  2进样后漏夜判断漏夜点,维修之

  3MAEUP过大:分流比过大调整气体流速和分流比

  4分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使

  样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度)

  5NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠

  6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:避免高温使用

  7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高

  8检测器与样品不匹配

  9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂

  B峰伸舌

  峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty

  使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:

  增大气体流速

  C峰高峰面积不重复

  1进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习

  2其他峰型变化引起的峰错位,干扰

  3基线的干扰

  仪器系统参数设定的改变参数标准化,规范化

  D负峰

  1Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置

  2TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”

  3ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要)

  E样品的检测灵敏度下降

  1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)

  2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点

  3在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂

  F峰分叉

  1进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器

  2色谱柱安装失败重新安装

  3spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂

  4柱子温度波动修理稳控系统

  5spliteless进样,量大,时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去

  效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差活化,未覆盖固定液的毛细管

  溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带

  破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉

  J峰拖尾

  1衬管,色谱柱被污染;有活性点清洗,更换之(如有必要)

  2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装

  3色谱柱柱头不平用金刚砂切割,使之平

  4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子

  5样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区

  6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头10cm

  7进样时间过长缩短之

  8分流比低增大分流比(至少大于20/1)

  9进样量过高减小进样体积或稀释样品

  10醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理

  H保留时间漂移

  1温度变化检查柱温箱的温度

  2气体流速变化注射甲烷,测定载气线速度

  3进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处

  4溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂

  5色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗分离度下降

  1色谱柱被污染方法同上

  2固定相被破坏(柱流失)更换之

  3进样失败检查泄露,维修之检查吹扫时间

  检查温度的适应性;检查衬管

  4样品浓度过高稀释;减少进样量;用高分流比

  H溶剂峰拉宽

  1色谱柱安装失败

  2进样渗漏

  3进样量高提高汽化温度

  4分流比低提高分流比

  5OVEN低

  6分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂

  7吹扫时间过长(不分流进样)定义短时间的吹扫程序

  基线问题

  A基线向下漂移

  1新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化

  2检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间

  3检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之

  B基线向上漂移

  1色谱柱固定相被破坏

  2载气流速下降调整载气压力;清洗压力和流量调节阀

  C噪音

  1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱

  2使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路

  3FID,NPD,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速

  4进样口被污染清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化

  5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之

  6检测器发生故障维修,更换之

  7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构(专业)

  DOffset(基线位置的突然改变

  1电源电压波动使用稳压器

  2电路接口处连接不好检查,清洗其接口处,拧紧接口

  3进样口被污染

  4色谱柱被污染

  5毛细管末端插入检测器太深

  6检测器被污染

  E毛刺

  1电磁干扰关闭电磁干扰源

  2颗粒污染进入检测器

  3气路密封松动,气体泄露拧紧松动的密封

  4检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动检查,清洗,拧紧接口,更换之

  积尘或被腐蚀

  FWander(低频率的噪音)

  1温度,压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之

  2温度控制漂移测量检测器的温度

  3载气中含杂质(温度稳定时)更换载气或气体净化器

  4进样口被污染

  5毛细管被污染

  6气体流速控制失灵清洗或更换气体


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