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分析实验室用水规格和试验方法
2010年11月2日 来源:山东金普分析仪器有限公司 责编:何涛

来源:山东金普分析仪器有限公司

  1、主题内容与适用范围

  本标准规定了分析实验室用水的级别、技术要求和试验方法。

  本标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。可根据实际工作需要选用不同级别的水。

  2、饮用标准

  GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

  GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

  GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

  GB9724化学试剂pH值测定通则

  GB9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法

  3、外观

  分析实验室用水目视观察应为无色透明的液体。

  4、级别

  分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。

  分析实验室用水共分三个级别:一级水、二级水和三级水。

  4.1一级水

  一级水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验。如高压液相色谱分析用水。

  一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经过0.2μm微孔滤膜过滤来制取。

  4.2二级水

  二级水用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。

  二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。

  4.3三级水

  三级水用于一般化学分析试验。

  三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。

  5、技术要求

  分析实验室用水应符合下表所列规格:

  名称一级二级三级

  pH值范围(25℃)--5.0-7.5

  电导率(25℃),mS/m≦0.010.100.50

  可氧化物质[以(O)计],mg/L《-0.080.4

  吸光度(254nm,1cm光程)≦0.0010.01

  蒸发残渣(105℃±2℃),mg/L≦-1.02.0

  可溶性硅[以(SiO2)计],mg/L《0.010.02

  注:①由于在一级水、二级水的纯度下,难于测定其真实的pH值,因此,对一级水、二级水的pH值范围不做规定。

  ②一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定。

  ③由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物质和蒸发残渣,对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。

  6、取样与贮存

  6.1容器

  6.1.1各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭的、专用玻璃容器,

  6.1.2新容器在使用前需用盐酸溶液(20%、浸泡2—3d再用待测水反复冲洗。并注满待测水浸泡6h以上。

  6.2取样

  按本标准进行试验.至少应取3L有代表性水样。

  取样前用待测水反复清洗容器。取样时要避免沾污。水样应注满容器。

  6.3贮存

  各级用水在贮存期间,其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此,一级水不可贮存,使用前制备。二级水、三级水可适量制备,分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。

  各级用水在运输过程中应避免沾污。

  7、试验方法

  在试验方法中,各项试验必须在洁净环境中进行。并采取适当措施。以避免对试样的沾污。

  试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。

  7.1pH值的测定

  量取1OOml水样,按GB9724之规定测定。

  7.2电导率的测定

  7.2.1仪器

  7.2.1.1用于一、二级水测定的电导仪:配备电极常数为0.01-0.1cm-1的“在线”电导池。并具有温度自动补偿功能。

  若电导仪不具温度补偿功能,可装“在线”热交换器,使测量时水温控制在25土1℃。或记录水温度,按附录A进行换算。

  7.2.1.2用于三级水测定的电导仪:配备电极常数为0.01-0.1cm-1的电导池。并具有温度自动补偿功能。

  若电导仪不具温度补偿功能,可装恒温水浴槽,使待测水样温度控制在25±1℃。或记录水温度,按附录A进行换算。

  7.2.2操作步骤

  7.2.2.1按电导仪说明书安装调试仪器。

  7.2.2.2一、二级水的测量;将电导池装在水处理装置流动出水口处,调节水流速,赶净管道及电导池内的气泡。即可进行测量。

  7.2.2.3三级水的测量:取400mL水样于锥形瓶中,插入电导池后即可进行测量。

  7.2.3注意事项

  测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。

  7.3可氧化物质限量试验

  7.3.1试剂

  7.3.1.1硫酸溶液(20%);按GB603之规定配制。

  7.3.1.2高锰酸钾标准溶液〔c(1/5KMn04)=0.1mol/L:按GB601之规定配制。

  7.3.1.3高锰酸钾标准溶液〔c(1/5K(Mn04)=0.01mol/L):量取10.00mL高锰酸钾标准溶液(7.3.1.2)于100mL容量瓶中,并稀释至刻度。

  7.3.2操作步骤

  量取1000mL二级水,注入烧杯中。加入5.0mL硫酸溶液(7.3.1.1),混匀。

  量取200mL二级水,注入烧杯中。加入1.0mL硫酸溶液(7.3.1.1),混匀。

  在上述已酸化的试液中,分别加入1.00mL高锰酸钾标准溶液(7.3.1.3),混匀。盖上表面皿,加热至沸并保持5min,溶液的粉红色不得完全消失。

  7.4吸光度的测定

  7.4.1仪器

  7.4.1.1紫外可见分光光度计。

  7.4.1.2石英吸收池:厚度lcm、2cm。

  7.4.2操作步骤

  将水样分别注入1cm和2cm吸收池中,在紫外可见分光光度计上,于254nm处,以1cm吸收池中水样为参比,测定2cm吸收池中水样的吸光度。

  如仪器的灵敏度不够时.可适当增加测量吸收池的厚度。

  7.5蒸发残渣的测定

  7.5.1仪器

  7.5.1.1旋转蒸发器:配备500mL蒸馏瓶。

  7.5.1.2电烘箱:温度可保持在105±2℃。

  7.5.2操作步骤

  7.5.2.1水样预浓集

  量取1000mL二级水(二级水取500mL)。将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中,于水浴上减压蒸发(避免蒸干)。待水样最后蒸至约50mL时,停止加热。

  7.5.2.2测定

  按GB9740之规定进行测定。

  将上述预浓集的水佯,转移至—个已于l05士2℃恒重的玻璃蒸发皿中。并用5—10mL水样分2—3次冲洗蒸馏瓶,将洗液与预浓集水样合并,于水浴上亡蒸干,并在105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得大于1.0mg。

  7.6可溶性硅的限量试验

  7.6.1试剂

  7.6.1.1二氧化硅标准溶液(1mL,溶液含有lmgSiO2):按GB602之规定配制。

  7.6.1.2二氧化硅标准溶液(1mL溶液含有0.01mgSi02):量取1.00mL二氧化硅标准溶液

  (7.6.1.1)于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。转移至聚乙烯瓶中,现用现配。

  7.6.1.3钼酸铵溶液(50g/L):称取5.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7024·4H20],加水溶解,加入20.0mL

  硫酸溶液(7.3.1.1),稀释至100mL,摇匀,贮于聚乙烯瓶中。发现有沉淀时应弃去。

  7.6.1.4草酸溶液(50g/L):称取5.0g草酸,溶于水并稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶中。

  7.6.1.5对甲氨基酚硫酸盐(米吐尔)溶液(2g/L):称取0.20g对甲氨基酚硫酸盐,溶于水,加20.0g焦亚硫酸钠,溶解并稀释至100mL。摇匀贮于聚乙烯瓶中。避光保存,有效期两周。

  7.6.2操作步骤

  量取520mL一级水(二级水取270mL),注入铂皿中。在防尘条件下,亚沸蒸发至约20mL时,停止加热。冷至室温,加1.0mL钼酸铵溶液(7.6.1.3),摇匀。放置5min后,加1.OmL草酸溶液(7.6.1.4)摇匀。放置1min后,加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液(7.6.1.5),摇匀。转移至25mL比色管中,稀释至刻度,摇匀,于60C水浴中保温10min。目视观察,试液的蓝色不得深于标准。

  标准是取O.50mL二氧化硅标准溶液(7.6.1.2),加入20mL水样后,从加1.0mL钼酸铵溶液(7.6.1.3)起与样品试液同时同样处理。

  附录A

  电导率的换算公式

  (参考件)

  A1当实测的各级水不是25℃时,其电导率可按下式进行换算:

  K25=kt(Kt-Kp.t)+0.0548…………………………………………………………….(A1)

  式中,K25———25℃时各级水的电导率,mS/m:

  Kt———t℃时各级水的电导率,mS/m;

  Kp.t——t℃时理论纯水的电导率,mS/m;

  kt———换算系数;

  0.00548——25℃时理论纯水的电导率,mS/m。

  Kp.t和kt可从表A1中查出。

  表A1理论纯水的电导率和换算系数

  t,℃ktKp.t,mS/mT,℃ktKp.t,mS/m

  01.79750.00116201.11550.00418

  11.75500.00123211.09060.00441

  21.71350.00132220.06670.00466

  31.67280.00143231.04360.00490

  41.63290.00154241.02130.00519

  51.5940.00165251.0000.00548

  61.55590.00178260.97950.00578

  71.51880.00190270.96000.00607

  81.48250.00201280.94130.00640

  91.44700.00216290.92340.00674

  101.41250.00230300.90650.00712

  111.37880.00245310.89040.00749

  121.34610.00260320.87530.00784

  131.31420.00276330.86100.00822

  141.28310.00292340.84750.00861

  151.2530.00312350.83500.00907

  161.22370.00330360.82330.00950

  171.19540.00349370.81260.00994

  181.16790.00370380.80270.01044

  191.14120.00391390.79360.01088

  续表A1

  t,℃ktKp.t,mS/mT,℃ktKp.t,mS/m

  400.78550.01136460.75510.01464

  410.77820.01189470.75320.01521

  420.77190.01240480.75210.01582

  430.76640.01298490.75180.01650

  440.76170.01351500.75250.01728

  450.75800.01410

 


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